[发明专利]一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法

摘要

本发明公开了一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，具体步骤为：精确称取癸二酸铵样品置于烧杯中，加入适量的二次去离子水超声提取；然后向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂；再用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌；搅拌完成后，静置；然后将样品溶液过C18固相萃取柱后，备用；再用二次去离子水对C18固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与制得的样品溶液合并；最后取样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。本发明方法操作简单，可移植性强，成本低，灵敏度及准确度高。

主权项

一种离子色谱法测定癸二酸铵中痕量阴离子的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）精确称取癸二酸铵样品0.1000 g，置于100 mL烧杯中，加入30 mL二次去离子水于烧杯中，对样品溶液中的离子以超声提取的方式提取20 min；（2）超声20 min后，向样品溶液中加入洗净并烘干后的H型阳离子交换树脂5.0 g；（3）用玻璃棒对样品溶液中的H型阳离子交换树脂进行搅拌，搅拌时间为5 min；（4）搅拌完成后，待样品溶液静置20 min；（5）待样品溶液静置20 min后，将30 mL样品溶液过C₁₈固相萃取柱后，备用；（6）用20mL二次去离子水对C₁₈固相萃取柱上的阴离子进行洗脱，收集洗脱液并与（5）中的样品溶液合并；（7）取的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制备的H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。