[发明专利]一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法有效
| 申请号： | 201610292199.9 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105859518B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/143 | 分类号： | C07C29/143;C07C29/78;C07C29/80;C07C29/86;C07C33/46 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，在二甲胺溶液中，加入4，4‑二氟苯甲酮和异丁醇锂，在升温条件下进行回流反应，然后减压蒸馏，蒸出二甲胺，加入乙酸乙酯溶液，析出油状物，倾出油状物之后再加入环己烷溶液，析出固体、过滤、重结晶、洗涤、脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。该方法相比于背景技术中提出的合成方法，反应的收率大大提高，同时一种新的合成方法为进一步提高收率提供了新的思路。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯桂嗪 药物 中间体 苯基 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氟苯桂嗪药物中间体二对氟苯基甲醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有回流冷凝器的反应容器中，加入4，4‑二氟苯甲酮0.23mol，异丁醇锂0.31mol，二甲胺溶液230‑260ml，升高溶液温度至55‑60℃，回流反应3‑5h；B、保存馏出液温度在40‑‑45℃，减压蒸馏，蒸出二甲胺；剩余溶液加入300ml乙酸乙酯溶液，析出油状物；C、倾出油状物之后再加入300‑350ml环己烷溶液，充分摇动，析出固体，过滤，在乙腈溶液中重结晶，二氯甲烷溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得无色晶体二对氟苯基甲醇。
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