[发明专利]一种普鲁卡因胺药物中间体对氨基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610292434.2 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105924366A | 公开（公告）日： | 2016-09-07 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/60 | 分类号： | C07C229/60;C07C227/04 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种普鲁卡因胺药物中间体对氨基苯甲酸的合成方法，将对硝基苯甲酸与氯化钴粉末加入到2,5‑二甲基苄胺溶液中，缓慢升温，反应，降温、洗涤，加入碳酸氢钾溶液，再升温，继续反应，抽滤、洗涤，加入到乙二胺溶液中，升温生成沉淀、过滤、减压浓缩、再过滤，加入草酸溶液、浓缩、降温滤出固体、脱水剂脱水，得对氨基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 普鲁卡 药物 中间体 氨基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种普鲁卡因胺药物中间体对氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有回流冷凝器的反应容器中，加入对硝基苯甲酸0.26mol,氯化钴粉末0.32mol，2,5‑二甲基苄胺溶液600‑700ml,缓慢升高溶液温度至70‑76℃，升温过程持续时间为3‑4h，控制搅拌速度90‑130rpm,反应70‑90min；B、降低溶液温度至10‑15℃，溶液用500‑600ml硫酸钠溶液洗涤，加入碳酸氢钾溶液200ml,升高溶液温度至45‑50℃，保持70‑90min；C、抽滤，滤饼用硝基乙烷溶液洗涤，将洗涤后的滤饼加入到300ml乙二胺溶液中，升高溶液温度至60‑65℃，生成沉淀，过滤，将滤液和洗涤液混合，减压浓缩，再过滤，加入草酸溶液300ml,浓缩，降低溶液温度至10‑16℃，滤出固体，脱水剂脱水，得对氨基苯甲酸。
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