[发明专利]一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，属于磁性材料合成领域。本发明首先用NaOH溶液浸泡麦秆纤维，削弱纤维间结合力，促进微纤维丝层滑动，再利用液氮处理，使纤维细胞中形成冰晶，再将其转入石磨研磨，使细胞壁中的冰晶受到压力作用而破裂，使纤维分离成纳米级的纤维束，再利用纳米纤维束的多羟基特性，与沉淀得到的纳米Fe₃O₄晶体与纤维束表面羟基产生化学键和物理吸附，得到磁性纤维束，再将其与成膜用的辅料海藻酸钠和甘油混合，用流延机生产成膜，得到纳米纤维束磁性薄膜。所得纳米纤维束磁性薄膜兼具纳米纤维和纳米四氧化三铁的特性，磁性成分均匀分散于薄膜材料中，解决了Fe₃O₄晶体的团聚问题，具有广阔的市场应用前景。

主权项

一种纳米纤维束磁性薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取150～200g麦秆，加入组织粉碎机中，粉碎成长1～3cm，宽0.5～1.0cm的麦秆碎片，再将其转入盛有1～2L质量浓度为2～5%NaOH溶液中，浸泡3～5h，过滤，将所得滤渣用液氮冷却处理20～30min，迅速取出，立即将其平铺于石磨磨盘上，研磨5～10min，收集研磨所得物料，备用；（2）依次称取2～3gFeCl₃和1～2gFeSO₄，加入盛有100～200mL去离子水的圆底烧瓶中，启动搅拌电机，设定搅拌转速为300～600r/min，以5～8mL/min的速率向圆底烧瓶中通入氮气，在氮气保护和搅拌状态下，通过滴液漏斗滴加质量浓度为25～28%氨水，直至沉淀完全为止，继续用氮气保护，搅拌反应3～5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣，直至淋洗液呈中性为止，得湿料；（3）将上述所得湿料转入马弗炉，以5～8mL/min的速率向马弗炉中通入氮气，在氮气保护状态下，将马弗炉升温至300～400℃，煅烧2～3h，得黑色粉末；（4）依次将上述所得黑色粉末与50～60g步骤（1）备用物料放入盛有300～500mL去离子水的圆底烧瓶中，再将其置于50～60℃恒温水浴锅中，超声振荡成均匀悬浮液，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得湿料；（5）依次称取2～5g海藻酸钠和6～8g甘油，加入盛有50～80mL去离子水的烧杯中，搅拌直至完全溶解，再称取上述所得湿料50～80g，加入烧杯中，再将烧杯移入60～70℃恒温水浴锅中，启动磁力搅拌器，在400～600r/min转速下，恒温搅拌10～20min，得混合液；（6）量取50～80mL上述所得混合液，加热至250～280℃，加入流延机料斗中，调节刮刀刀距为0.5～0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～30℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8～10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得纳米纤维束磁性薄膜。