[发明专利]一种阿司咪唑药物中间体邻苯二胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610292667.2 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105859564A | 公开（公告）日： | 2016-08-17 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种阿司咪唑药物中间体邻苯二胺的合成方法，将邻硝基苯胺加入对乙基苯丙酮、乙酸丁酯混合溶液中,升温,加入氯化铌粉末,回流反应2‑3h,抽滤、洗涤、减压浓缩，降温析出固体、过滤、洗涤、重结晶、分子筛脱色、过滤、冷却、脱水剂脱水，得晶体邻苯二胺。该合成方法，反应时无需调整压力，同时也不需要加入氢气，提高了反应的安全性，反应收率也有提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 药物 中间体 邻苯二胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种阿司咪唑药物中间体邻苯二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入邻硝基苯胺0.36mol,对乙基苯丙酮溶液130‑150ml,乙酸丁酯溶液200‑230ml,控制搅拌速度在130‑170rpm,升高溶液温度至70‑75℃，保持90‑130min,加入氯化铌粉末2.3mol,回流反应2‑3h；B、抽滤，滤渣用辛烷溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，减压浓缩，降低溶液温度至10‑13℃，析出固体，过滤，溴化钾溶液洗涤，在对二甲苯溶液中重结晶，分子筛脱色，过滤，冷却，脱水剂脱水，得晶体邻苯二胺。
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