[发明专利]以三正辛基膦为溶剂合成磺基金属酞菁荧光化合物的方法有效
申请号: | 201610292865.9 | 申请日: | 2016-05-05 |
公开(公告)号: | CN105820170B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 李东辉;黄萍;邓雅斌 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09K11/06 |
代理公司: | 35200 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 马应森<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 以三正辛基膦为溶剂合成磺基金属酞菁荧光化合物的方法,涉及荧光化合物。将原料4‑磺基邻苯二甲酸三铵盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基膦、金属盐混合反应,反应物洗涤,酸性盐析,反复水提、离心、蒸干后再洗涤,得磺基金属酞菁荧光化合物。无需大量使用高毒性有机溶剂,且反应时间短、反应装置简单、操作简便。以三正辛基膦为高温溶剂,其沸点远高于环丁砜,克服了环丁砜在反应温度时发生明显分解而导致溶剂迅速减少且引入杂质的弱点,保证足够的反应时间,有利于提高产率。对于低产率荧光金属酞菁化合物的合成尤为有利。 | ||
搜索关键词: | 辛基 溶剂 合成 基金 属酞菁 荧光 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.以三正辛基膦为溶剂合成磺基金属酞菁荧光化合物的方法,其特征在于具体步骤如下:/n将原料4-磺基邻苯二甲酸三铵盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基膦、金属盐混合反应,反应物洗涤,酸性盐析,反复水提、离心、蒸干后再洗涤,得磺基金属酞菁荧光化合物;/n所述金属盐选自镁、钙、铝、锌、硅、锗、镓、锰、铁、钴、镍、铬、铜、镉、汞的氯化物、氧化物或醋酸盐;/n所述4-磺基邻苯二甲酸三铵盐、尿素、氯化铵、钼酸铵、硼酸、三正辛基膦、金属盐的质量比为112:84:7:1:1:10:(10~50);/n所制得的磺基金属酞菁荧光化合物的化学结构式如下:/n /n其中,M=Mg,Ca,Al,Zn,Si,Ge,Ga,Mn,Fe,Co,Ni,Cr,Cu,Cd,Hg;/n所述混合反应是先预热至140℃,使反应物充分混合,然后升温至210~230℃继续反应1h。/n
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