[发明专利]一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法，通过将苯胺放入喹啉、硝酸钾、亚硫酸氢钾混合溶液中与氯化铪反应,过滤、洗涤、减压蒸馏后在环丁砜溶液中反应，然后降温、抽滤、洗涤、重结晶得到偶氮苯。整个反应时间可以控制在12小时以内，反应收率可以达到90％以上，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

主权项

一种苯基丁氮酮药物中间体偶氮苯的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入苯胺2.3mol,喹啉溶液1.6‑1.8L,硝酸钾溶液500‑600ml,亚硫酸氢钾溶液5.1‑5.5mol,控制搅拌速度为190‑230rpm,加入氯化铪粉末3.2mol,升高溶液温度至65‑75℃，回流反应3‑5h；B、过滤，滤饼用二甘醇溶液洗涤3‑5次，合并洗涤液和滤液，减压蒸馏，降低溶液温度至10‑16℃，析出固体，将固体加入到300ml环丁砜溶液中，升高溶液温度至60‑66℃，控制搅拌速度110‑140rpm,维持3‑5h；C、降低溶液温度至20‑26℃，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，得晶体偶氮苯。