[发明专利]一种双氯西林药物中间体2-氨基-6-氯苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610292940.1 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105801443A | 公开（公告）日： | 2016-07-27 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C229/56 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 发明公开了一种双氯西林药物中间体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸的合成方法，该方法通过在4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙醇、氯化钾、亚硫酸氢钾混合溶液中，加温条件下，2‑氯‑6‑硝基苯甲酸与氯化铈发生反应，然后降低溶液温度析出固体、过滤、减压浓缩、脱水剂脱水、洗涤、重结晶，得晶体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸。整个反应时间可以控制在10小时以内，反应收率可以达到80％以上，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西林 药物 中间体 氨基 氯苯 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双氯西林药物中间体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸的合成方法,其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化铈0.16mol,4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙醇溶液0.19mol,氯化钾溶液400‑500ml,控制搅拌速度在160‑190rpm,升高溶液温度至60‑65℃，缓慢加入2‑氯‑6‑硝基苯甲酸溶液0.13mol,亚硫酸氢钾溶液200ml,升高搅拌速度至260‑310rpm,回流反应5‑7h；B、降低溶液温度至15‑19℃，析出固体，过滤，滤液中加入柠檬酸氢二铵溶液150‑180ml,减压浓缩，析出固体，过滤，脱水剂脱水，盐溶液洗涤，吡啶溶液洗涤，乙酸乙酯溶液中重结晶，得晶体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸。
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