[发明专利]一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法在审
| 申请号： | 201610292957.7 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105924333A | 公开（公告）日： | 2016-09-07 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/24 | 分类号： | C07C33/24;C07C29/143 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法，在三氯乙烯、2‑溴‑5‑氟硝基苯混合溶液中加入二苯酮、镍粉，缓慢升温并维持2‑3h；过滤、洗涤3‑5次，导入3L溴化钾溶液并加入草酸溶液、抽滤、脱水剂脱水、重结晶，得晶体二苯基甲醇。该合成方法，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯海拉明 药物 中间体 苯基 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入二苯酮0.32mol,三氯乙烯溶液800‑900ml,2‑溴‑5‑氟硝基苯溶液1.38mol,镍粉0.81mol,控制搅拌速度为110‑150rpm,缓慢升高溶液温度至80℃，升温过程控制在90‑110min,维持2‑3h；B、过滤，滤饼用丙腈溶液洗涤3‑5次，合并滤液和洗涤液，导入3L溴化钾溶液中，加入草酸溶液500‑600ml,析出固体，抽滤，脱水剂脱水，在硝基甲烷溶液中重结晶，得晶体二苯基甲醇。
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