[发明专利]一种制备抗癌药物伏立诺他的方法有效
| 申请号： | 201610293524.3 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105777582B | 公开（公告）日： | 2017-08-04 |
| 发明（设计）人： | 高涵 | 申请（专利权）人： | 青岛市市立医院 |
| 主分类号： | C07C259/06 | 分类号： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司11570 | 代理人： | 刘杰 |
| 地址： | 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备抗癌药物伏立诺他的方法，该方法包括1)在CuI存在下，将辛二酸酐和苯胺在水和1，4‑二氧六环中进行接触反应，反应结束后，过滤，滤液调节pH至5～6，抽滤，抽滤所得滤饼水洗，干燥得辛二酸单酰苯胺，其中，所述接触反应的温度为5～10℃；2)将辛二酸单酰苯胺溶于甲醇中，加入阳离子交换树脂和ZnCl2，加热50～55℃反应3小时，浓缩，乙酸乙酯萃取，浓缩，石油醚洗涤，干燥得辛酰苯胺酸甲酯；3)将盐酸羟胺与甲醇钠在无水甲醇搅拌反应0.5～1h，过滤，然后将辛酰苯胺酸甲酯加入至滤液中，40℃反应3～5小时，冷至室温，调节pH＝7，抽滤，滤饼水洗、乙醇重结晶，得伏立诺他。本发明的方法收率高、反应快，操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 抗癌 药物 伏立诺 方法 | ||
【主权项】：
一种制备抗癌药物伏立诺他的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)在CuI存在下，将辛二酸酐和苯胺在水和1，4‑二氧六环中进行接触反应，反应结束后，过滤，滤液调节pH至5～6，抽滤，抽滤所得滤饼水洗，干燥得辛二酸单酰苯胺，其中，所述接触反应的温度为5～10℃，水和1,4‑二氧六环的体积比为1：5～10；辛二酸酐与苯胺、CuI的用量摩尔比为1：0.9～1.1：0.2～0.4；2)将辛二酸单酰苯胺溶于甲醇中，加入阳离子交换树脂和ZnCl2，加热50～55℃反应3小时，浓缩，倾入水中，乙酸乙酯萃取，浓缩，石油醚洗涤，干燥得辛酰苯胺酸甲酯；ZnCl2的加入量与辛二酸单酰苯胺的摩尔比为0.1～0.15：1；阳离子交换树脂的用量为辛二酸单酰苯胺重量的10‑50％；3)将盐酸羟胺与甲醇钠在无水甲醇搅拌反应0.5～1h，过滤，然后将辛酰苯胺酸甲酯加入至滤液中，40℃反应3～5小时，冷至室温，调节pH＝7，抽滤，滤饼水洗、乙醇重结晶，得伏立诺他。
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