[发明专利]一种诺氟沙星药物中间体3-氯-4-氟苯胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610293707.5 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105859565A | 公开（公告）日： | 2016-08-17 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种诺氟沙星药物中间体3‑氯‑4‑氟苯胺的合成方法,先将氯化铒粉末加入溴化钠和3‑氨基‑3‑(4‑乙基苯基)丙酸混合溶液中,加温搅拌，然后滴加3‑氯‑4‑氟硝基苯，加完后升温，回流反应3‑4h,再加入亚硫酸氢钾溶液，减压蒸馏、分子筛脱色、重结晶，得晶体3‑氯‑4‑氟苯胺。本发明提供的合成方法，反应收率相比传统方法大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 诺氟沙星 药物 中间体 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种诺氟沙星药物中间体3‑氯‑4‑氟苯胺的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化铒粉末0.83mol,溴化钠溶液100‑150ml,3‑氨基‑3‑(4‑乙基苯基)丙酸溶液30‑45ml,控制搅拌速度在160‑190rpm,升高溶液温度至65‑70℃，保持90‑130min；B、加入3‑氯‑4‑氟硝基苯0.31mol,滴加时间控制在90‑110min；C、加完后升高溶液温度至80‑85℃，回流反应3‑4h；D、加入亚硫酸氢钾溶液100‑130ml,减压蒸馏，收集105‑115℃的馏分，加入到300ml邻二甲苯溶液中，分子筛脱色，在2‑噻吩基乙酰腈溶液中重结晶，得晶体3‑氯‑4‑氟苯胺。
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