[发明专利]一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺

摘要

本发明涉及一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺，所述的工艺包括以下步骤将合成的粗乙腈预热至70‑80℃后送入脱水塔进行精馏分离，从塔底彻底除掉粗乙腈中的硫酸铵，同时分离脱去部分水；塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔，同时向萃取精馏塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯；将萃取精馏塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐进行成品储存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水；经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精馏塔继续循环萃取精馏；本发明具有节省能源、节省成本、流程稳定、易操作、提纯度高的优点。

主权项

一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺，其特征在于：所述的工艺包括以下步骤：步骤一：将合成的粗乙腈预热至70‑80℃后送入脱水塔进行精馏分离，从塔底彻底除掉粗乙腈中的硫酸铵，同时分离脱去部分水；步骤二：将步骤一中塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔，同时向萃取精馏塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯；步骤三：将步骤二中塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐进行成品储存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水；步骤四：将步骤三中经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精馏塔继续循环萃取精馏；所述的工艺的具体开车操作步骤如下：步骤一：开车前，先试压、试漏，检验塔及管道系统的气密性；步骤二：开启真空泵，使萃取精馏塔绝压稳定在30KPa，乙二醇脱水塔绝压稳定在10KPa；步骤三：然后分别往脱水塔、萃取精馏塔以及乙二醇脱水塔注入一定量的原料，开启各塔的再沸器循环泵，塔釜液位在1/3‑1/2，开启蒸汽，加热升温塔釜液；步骤四：各自升温釜液，并随时取釜液化验，待到脱水塔底不含乙腈、萃取精馏塔底乙腈含量＜0.2%、乙二醇脱水塔底水含量＜0.2%开始连料、联动，脱水塔开启进料泵，开启乙二醇循环泵打循环，继续升温，严格控制好各塔的塔顶、塔底温度，开始三塔连续萃取精馏；步骤五：三塔连续萃取精馏的最开始，萃取精馏塔为全回流，然后慢慢减小回流量，并随时取样化验回流液，若回流液中的乙腈含量达到99%便可以采出送往乙腈接收罐，相反，若回流液中的乙腈含量不到99%便通过回路送往脱水塔进料或者萃取精馏塔进料；步骤六：当乙腈纯度连续稳定在99%以上12个小时时，说明开车成功，转入平稳生产。