[发明专利]一种制备麦草畏的方法

摘要

本发明涉及一种制备麦草畏的方法，属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种制备麦草畏的方法，包括工艺步骤为：以苯为原料，经过定向氯化、催化、提纯后，生成1,4‑二氯苯；1,4‑二氯苯在催化剂的作用下，卤化、水解后，得2,5‑二氯苯酚；再经过2,5‑二氯苯酚制取3,6‑二氯水杨酸；3,6‑二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后，得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化，使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高。

主权项

1.一种制备麦草畏的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、以苯为原料，经过定向氯化、催化、提纯后，生成1,4‑二氯苯；B、将1,4‑二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30‑50℃下加入卤素X，反应6‑10h后，去除残留卤素X，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到中间产物Ⅱ；所述卤素X与1,4‑二氯苯的物质的量比为0.5‑1：1；在步骤B中，所述催化剂为三氯化铝或三溴化铝，所述催化剂的添加量为1,4‑二氯苯重量的1‑10%；所述有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种，所述有机溶剂的添加量为1,4‑二氯苯重量的2‑6倍；所述卤素X为溴，所述溴素加入方式为：以10‑20秒/滴的速度滴加至反应液中；所述中间产物Ⅱ为2,5‑二氯溴苯；C、将步骤B得到的中间产物Ⅱ溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度为150‑210℃，压力为1‑2MPa的条件下反应1‑3h后，再将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2,5‑二氯苯酚；所述无机碱与中间产物Ⅱ的物质的量比为2‑6：1，所述水与中间产物Ⅱ的物质的量比为0‑8：1；D、在氮气保护下，将2,5‑二氯苯酚溶于二甲苯中，制得2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液，然后将氢氧化钾水溶液在搅拌下滴加入2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液中，滴加完毕，加热至沸腾，蒸馏，测定馏出的二甲苯中水分含量达到2000ppm以下时，停止蒸馏，然后降温至100℃以下，即得2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液；E、在配料釜中将2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液、无水碳酸钾粉末、分散剂搅拌混匀，得到料浆；所述分散剂为石蜡、磺酸盐、高级脂肪酸、聚乙二醇、羧甲基纤维素中的一种或两种以上混合物；F、将步骤E中的料浆通过计量泵泵入二氧化碳吸收釜，打开二氧化碳气源，进行二氧化碳气体吸收，然后料浆经计量泵泵入高压反应段进行反应，所述高压反应段包括反应管道和设置在反应管道上的混合器；G、经过高压反应段反应的料浆，进入泄压出料段，所述泄压出料段包括依次连接的泄压阀、缓冲罐、冷凝器、酸化釜和压滤装置，料浆经过泄压阀泄压后进入缓冲罐，再经过冷凝器冷却，酸化釜酸化，压滤，洗涤得到3,6‑二氯水杨酸湿品，最后干燥得到3,6‑二氯水杨酸；H、将3,6‑二氯水杨酸溶解于碱液，泵入甲基化连续反应器，充入氯甲烷气体，同时滴加碱液和催化剂的甲醇溶液，进行甲基化反应，待甲基化反应结束，泄压，得到甲基化反应液；I、将步骤H得到的甲基化反应液进入皂化连续反应器，加入碱液，保持反应温度120‑140℃，压力0.10‑0.50MPa，时间0.2‑1.5h，反应毕，降温至30‑90℃，泄压，得到皂化反应液；J、将步骤I得到的皂化反应液进入蒸馏塔，蒸馏回收甲醇；K、将步骤J所述蒸馏塔的塔底料液进入酸化反应装置，酸化反应后过滤，得麦草畏湿品，经干燥，得麦草畏干品。