[发明专利]一种氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂的制备方法

摘要

一种氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂的制备方法，它涉及一种光催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的硫化镉光催化剂存在光腐蚀严重、稳定性差、需要贵金属助催化剂和产氢效率低的问题。方法：一、制备氮化铌前驱体；二、制备氮化铌纳米粒子；三、配置氮化铌‑镉盐溶液；四、向步骤三中得到氮化铌‑镉盐溶液中加入硫源；五、离心分离及洗涤、干燥；得到氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂。本发明制备的氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂在光照4h时，产氢量高达409.6微摩尔每小时。本发明可获得一种氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂。

主权项

1.一种氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂的制备方法，其特征在于一种氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氮化铌前驱体：在温度为25℃～35℃的条件下，将五氧化二铌与固体碱混合均匀后置于温度为300℃～600℃的马弗炉中煅烧2h～6h，得到焙烧产物；将温度为100℃水加入到焙烧产物中，再进行过滤，去除滤渣，得到滤液；以10mL/min～15mL/min的滴加速度向滤液中滴加浓酸，得到沉淀物质A；使用蒸馏水对沉淀物质A清洗3次～5次，再置于温度为50℃～100℃的电热鼓风干燥箱中烘干6h～12h，得到氮化铌前驱体；步骤一中所述的五氧化二铌与固体碱的摩尔比为(1～5):10；步骤一中所述的温度为100℃水的体积与焙烧产物的质量比为(200mL～500mL):1g；步骤一中所述的浓酸与滤液的体积比为(0.5～2):1；二、制备氮化铌纳米粒子：将步骤一中得到的氮化铌前驱体置于管式炉中，再在氨气流速为5mL/min～20mL/min和温度为700℃～900℃的条件下煅烧1h～4h，得到氮化铌纳米粒子；三、配置氮化铌‑镉盐溶液：在温度为25℃～35℃的条件下，将步骤二中得到的氮化铌纳米粒子分散在溶剂中，再向溶剂中加入镉源，再在搅拌速度为100r/min～300r/min和温度为80℃～150℃的条件下搅拌反应1h～3h，即得到氮化铌‑镉盐溶液；步骤三中所述的氮化铌纳米粒子的质量与溶剂的体积比为0.05g:90mL；步骤三中所述的氮化铌纳米粒子与镉源的摩尔比为1:(10～200)；四、在温度为80℃～150℃的条件下，向步骤三中得到氮化铌‑镉盐溶液中加入硫源，再在搅拌速度为200r/min～400r/min和温度为80℃～150℃的条件下搅拌反应1h～3h，得到反应物质B；步骤四中所述的硫源中的硫元素与步骤三中所述的镉源中的隔元素的物质的量比为1:1；五、离心分离及洗涤、干燥：将步骤四中得到的反应物质B在离心速度为3000r/min～5000r/min的条件下离心，去除离心液，得到氮化铌/硫化镉复合纳米粒子；使用有机溶剂对氮化铌/硫化镉复合纳米粒子洗涤2次～5次，再在离心速度为3000r/min～4000r/min条件下离心分离5min～30min，得到洗涤后的氮化铌/硫化镉复合纳米粒子；将洗涤后的氮化铌/硫化镉复合纳米粒子在温度为30℃～70℃条件下干燥5h～24h，得到氮化铌/硫化镉复合纳米粒子光催化剂。