[发明专利]一种3;5-二氨基-1;2;4-三氮唑水热合成方法有效
| 申请号： | 201610298448.5 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN105968058B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 陈红余;田永富;孙风程;王科;李平 | 申请（专利权）人： | 宁夏思科达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 曹丽 |
| 地址： | 753409 宁夏回族自*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水热合成方法，包括：以氰基取代衍生物、铵盐、氢氧化铜以及水为原料，在高压条件下，水热合成3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑。本发明以单氰胺、铵盐，氢氧化铜为原料，采用高压反应装置，利用铵盐在氢氧化铜作用下分解出的氨与两分子单氰胺缩合，生成双胍合铜配合物。双胍合铜配合物在硫化物存在的条件下脱去硫化亚铜，缩环得到3，5‑二氨基三氮唑。利用高压反应釜提高了氨在水体系中的浓度，有利于缩合反应的发生，同时有效降低了单氰胺缩合所需要的时间和温度。利用过量的铵盐存在，可以稳定整体反应体系pH值，避免单氰胺聚合副反应的发生。本发明工艺简单，原料成本低，最终产品纯度高。 1 | ||
| 搜索关键词： | 单氰胺 二氨基 三氮唑 铵盐 氢氧化铜 水热合成 铜配合物 缩合 高压反应装置 硫化物 高压反应釜 聚合副反应 高压条件 硫化亚铜 氰基取代 缩合反应 原料成本 水体系 双胍 缩环 脱去 过量 分解 | ||
【主权项】：
1.一种3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水热合成方法，其特征在于，包括：以氰基取代衍生物、铵盐、氢氧化铜以及水为原料，在高压条件下，水热合成3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑；所述的方法具体包括如下步骤：在高压、密封条件下，依次加入氢氧化铜、铵盐和单氰胺水溶液，加热至预定温度进行反应，反应完成后，降温至室温，得深红色固体；向上述深红色固体中加入硫化钠水溶液，加热回流至产生红色沉淀，过滤，采用二氯甲烷萃取滤液中的有机相，减压蒸馏，即得白色的3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑固体；所述氰基取代衍生物为单氰胺；所述铵盐为碳酸氢铵、草酸铵 、硫酸铵 、氯化铵、醋酸铵 或磷酸二氢铵。
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