[发明专利]一种发红光的荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种发红光的荧光粉的制备方法，是针对红光荧光粉成膜难、抗紫外光性能差的情况，采用2‑噻吩甲酰三氟丙酮‑邻菲罗啉‑甲基丙烯酸‑铕、(4‑乙烯基苯基)三甲氧基硅烷为原料，经配制溶液、聚合反应、洗涤、抽滤、真空冷冻干燥、研磨、过筛，制得发红光的荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制得的粉体材料精度高、纯度好，达99.2％，粉体颗粒直径≤800nm，色坐标X＝0.625，Y＝0.308，发红光，可与蓝、绿发光材料匹配制备发白光的发光二极管，是先进的发红光的荧光粉的制备方法。

主权项

1.一种发红光的荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为： 2‑噻吩甲酰三氟丙酮‑邻菲罗啉‑甲基丙烯酸‑铕、(4‑乙烯基苯基)三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈、二甲基亚砜、无水乙醇、去离子水、氮气，以克、毫升、厘米3为计量单位2‑噻吩甲酰三氟丙酮‑邻菲罗啉‑甲基丙烯酸‑铕：Eu(C8H5F3O2S) 2 (C12H8 N2)( C4H5 O2)(4‑乙烯基苯基)三甲氧基硅烷：C11H16O3 Si偶氮二异丁腈：         C8H12N4二甲基亚砜：           C2H6OS无水乙醇：             C2H5OH去离子水：             H2O氮气：                 N2(1)配制混合溶液称取2‑噻吩甲酰三氟丙酮‑邻菲罗啉‑甲基丙烯酸‑铕0.1721 g±0.0001 g、偶氮二异丁腈0.0062g±0.0001g，量取(4‑乙烯基苯基)三甲氧基硅烷0.425mL±0.0001mL、二甲基亚砜100 mL±0.0001mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散仪上，进行超声分散，超声波分散频率70 KHz，超声分散时间15 min，成混合液；(2)制备聚合物聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、磁子搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的：将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电加热器上，水浴缸内加入水浴水；水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并固定；三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；向三口烧瓶内加入配制的混合液；开启电加热器，加热温度70 ℃±1 ℃；⑤向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度30 cm3/min；⑥加热、搅拌、输入氮气、水循环冷凝时间20h；三口烧瓶内的混合液在加热、搅拌、氮气保护下将发生化学反应；反应后，停止加热，停止水循环冷凝，停止输氮气，使三口烧瓶内的聚合物混合液随瓶冷却至25°C；(3)浸渍聚合物将聚合物混合液倒入烧杯中，然后加入无水乙醇50 mL，生成白色絮状物，静置60 min，成白色絮状沉淀物；(4)洗涤，抽滤将白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100 mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤、抽滤重复进行五次；(5)真空冷冻干燥将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，干燥温度‑80°C，真空度6Pa，干燥时间10 h；干燥后得红光荧光粉；(6)研磨、过筛将干燥后的红光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物红光荧光粉；(7)检测、分析、表征对制备的红光荧光粉的形貌、色泽、发光性能、热性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行衍射强度分析；用荧光光谱仪进行荧光分析；用热重分析仪进行热重分析；结论：红光荧光粉为粉体，粉体颗粒直径≤800 nm，发红光，色坐标为X=0.625，Y=0.308，产物纯度99.2 %；(8)产物储存对制备的红光荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存、要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。