[发明专利]一种制备甲基亚膦酸二烷酯的方法

摘要

制备甲基亚膦酸二烷酯的方法，采用pKa大于10的叔胺作缚酸剂，甲基二氯化膦与醇在溶剂中反应，甲基二氯化膦：醇：叔胺三者摩尔比为1:2.0～2.4:2.0～2.4；产生的叔胺盐酸盐用烧碱水溶液中和，蒸发得到的溶剂和叔胺回收套用；所述甲基亚膦酸二烷酯的烷基是指脂族的C1至C4的直链和侧链烷烃或烯烃，采用的醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、烯丙醇、正丁醇、异丁醇等；采用的叔胺既指三级脂肪胺，也指脂肪族和芳香族混合的三级胺，同时要求该叔胺的pKa大于10，包括三乙胺、三丙胺和三丁胺。

主权项

1.制备甲基亚膦酸二烷酯的方法，其特征是采用pKa大于10的叔胺作缚酸剂，甲基二氯化膦与醇在溶剂中反应，甲基二氯化膦：醇：叔胺三者摩尔比为1:2.0～2.4:2.0～2.4；产生的叔胺盐酸盐用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中和，蒸发得到的溶剂和叔胺回收套用；所述甲基亚膦酸二烷酯的烷基是指脂族的C1至C4的直链和侧链烷基，采用的醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、烯丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、巴豆醇、3‑丁烯‑1‑醇、3‑丁烯‑2‑醇、2‑甲基‑2‑丙烯‑1‑醇；采用的叔胺既指三乙胺、三丙胺和三丁胺的三级脂肪胺，也指脂肪族和芳香族混合的三级胺，同时要求该叔胺的pKa大于10；所述溶剂指脂族石油溶剂和脂族醚；醇和叔胺按所述摩尔比溶于溶剂，取出一部分加进反应器，其余大部分作为一个组分滴加；MePCl2作另一组分，二个组分同步滴加到该反应器，滴加时反应器内醇和叔胺始终高于MePCl2的摩尔比，1小时以上完成；反应器内反应结束后加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液、使叔胺盐酸盐的氯化氢生成氯化钠或氯化钾进入水层，叔胺游离出并进入有机层，取该有机层蒸发溶剂和叔胺，再继续减压蒸馏出甲基亚膦酸二烷酯；蒸发得到的溶剂和叔胺回收套用，氯化钠或氯化钾水层含少量叔胺，蒸发回收的含水叔胺并入下批反应结束后，加入氢氧化钠或氢氧化钾强碱水溶液操作；脂族石油溶剂和脂族醚指30～90℃沸程的石油醚、戊烷、己烷、庚烷、乙醚、甲丙醚或甲丁醚。