[发明专利]一种低钾低钠低氯高纯仲钨酸铵制备方法

摘要

一种低钾低钠低氯高纯仲钨酸铵制备方法，以黑钨精矿和白钨精矿为原料，并控制去离子水、硫化铵、硫酸铜和解吸剂等辅助原料中杂质的含量，通过配矿及球磨、碱煮分解、离子交换、除钼、结晶及干燥等工序，制得高纯仲钨酸铵。在解析工序中前峰液与高峰液的转换时，其中WO₃浓度应大于100g/l；高峰液与后段液的转换时，其中WO₃浓度应大于150g/l；所取的高峰液中WO₃浓度应大于220g/l，K≤5mg/l，Na≤15mg/l、Cl≤15g/l。采用本发明方法制备的高纯仲钨酸铵的总杂质的含量能控制在70ppm以内，特别是Na≤2ppm、K≤3ppm、Cl≤10ppm，远低于“仲钨酸铵”国家标准（GB/T10116‑2007）零级品中总杂质的含量小于177ppm的要求。

主权项

一种低钾低钠低氯高纯仲钨酸铵制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：⑴ 配矿及球磨将钨精矿配矿后进行球磨，同时加入定量的自来水，控制磨矿粒度‑325目大于95%；⑵ 碱煮分解在步骤⑴磨好的矿浆中加入定量的片碱、硝酸钠和水配成料浆，其后进行碱煮分解，得到粗钨酸钠料浆；粗钨酸钠料浆经板框压滤，得到澄清的钨酸钠滤液，并加入自来水配制成16‑22g/l的稀钨酸钠溶液；⑶ 离子交换离子交换处理包括吸附、洗钠、解吸、洗氯四个阶段；步骤⑵配制成的稀钨酸钠溶液泵入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱，进行吸附作业，吸附至饱和后，则停止交换；洗钠采用自来水正、反洗交换柱2‑3次，再用空压机吹风操作，最后用去离子水进行正洗1.5小时；先进行降离子交换柱中的液面，再向离子交换柱加入解吸剂，当流出的被解吸出来的溶液中含有钨时，分别取出前峰液、高峰液和后段液，当流出的被解吸出来的溶液不含有钨时，转为洗氯作业；洗氯时采用自来水正、反洗交换柱2‑3次，再用空压机吹风操作；前峰液与高峰液的转换时，其中WO₃浓度应大于100g/l；高峰液与后段液的转换时，其中WO₃浓度应大于150g/l；所取的高峰液中WO₃浓度应大于220g/l，K≤5mg/l，Na≤15mg/l、Cl≤15g/l；⑷ 除钼将步骤⑶解析出的高峰液泵送至除钼桶，加入定量的硫化铵后，再加入加入硫酸铜，其后有CuMoS₄沉淀生成；除钼后的高峰液经沉淀后通过装有滤布的过滤槽过滤，再进入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱进行除杂，得到高纯钨酸铵溶液；⑸ 结晶及干燥将步骤⑷的高纯钨酸铵溶液进行浓缩结晶，至浓缩液中WO₃浓度为24g/l时，停止浓缩结晶；浓缩液经过滤得到的滤饼再经去离子水洗涤2‑3次后，通过干燥处理得到高纯仲钨酸铵。