[发明专利]一种电子束固化耐指纹聚氨酯丙烯酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种电子束固化耐指纹聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，所述的制备方法包括：1）通过酯化反应与亲核加成反应制备含氟小分子扩链剂。2）含氟小分子扩链剂与异氰酸酯反应，制备端基为‑NCO的聚氨酯预聚体。3）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体，获得耐指纹聚氨酯丙烯酸酯产物。本发明制备的耐指纹聚氨酯丙烯酸酯可以被电子束固化，固化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性能，可应用于触摸屏显示面板的耐指纹处理。

主权项

1.一种电子束固化耐指纹聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：1）在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1‑甲基‑1H咪唑‑5‑甲酸和1.0摩尔份的2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8‑十五氟‑1‑壬醇和0.12摩尔份的碳化二亚胺和0.20摩尔份的4‑二甲氨基吡啶和150毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，向反应釜内加入450毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得扩链剂核；2）向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份步骤1）制备的扩链剂核和1.1摩尔份的3‑氯‑1, 2‑丙二醇，以鼓泡的方式以每分钟1升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至55‑60 ℃，并恒温在55‑60 ℃机械搅拌反应10‑12小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3‑氯‑1, 2‑丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥24小时，得含氟小分子扩链剂；3）向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的甲苯‑2, 4‑二异氰酸酯和0.002‑0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.01‑0.02摩尔份的4‑甲氧基酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的步骤2）制备的含氟小分子扩链剂加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45‑50 ℃，加料完毕后，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应4‑6小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；4）向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010‑0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.005‑0.010摩尔份4‑甲氧基酚，升高温度至45‑50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50‑55 ℃，滴加完毕后，升高温度至65 ℃，并恒温在65 ℃机械搅拌反应6‑10小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得耐指纹聚氨酯丙烯酸酯产物；产物结构式如下：。