[发明专利]一种医用超细硫酸钡的制备方法

摘要

本发明公开了一种医用超细硫酸钡的制备方法，属于药品合成领域。本发明首先在蔗糖蛋白胨培养基中，培养得到生孢噬纤维细菌，再将其与无纺布碎料纤维混合，得到具有特殊絮凝作用的细菌发酵多糖，在液相沉淀生成硫酸钡的过程中，细菌发酵多糖能在硫酸钡离子表面形成一层保护膜，使其不再增大并很快被絮凝沉淀，再利用柠檬酸钠的解絮作用，使其分散成半流体状态，即得一种医用超细硫酸钡。本发明所得医用超细硫酸钡在制备过程中利用了细菌发酵所得多糖的较强絮凝和保护作用，使制得的硫酸钡颗粒粒径较小且分布均匀，纯度较高，分散性好。

主权项

一种医用超细硫酸钡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g滤纸片，剪碎成0.5～1.5cm碎片，再依次称取3～5g蔗糖，0.5～1.0g蛋白胨，和15～25g琼脂，加入盛有1～2L去离子水的培养皿中，用浓度为4～6mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.2～7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.08～0.1MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；（2）按接种量4～6％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，30～35℃条件下培养6～8天后，用100～200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；（3）称取200～300g无纺布，剪碎成0.6～0.8cm碎片，加入盛有200～300mL去离子水的反应釜中，升温至40～45℃，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，恒温搅拌0.5～1.0h后，加入30～50mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应6～8h，过滤，得滤液；（4）通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将其转入70～80℃烘箱中，干燥3～5h，得细菌发酵多糖；（5）称取5～10g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有30～50mL浓度为0.3～0.5mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将20～30mL浓度为0.5～0.9mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.5～1.0h内滴完，继续搅拌反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得湿料；（6）将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，在搅拌状态下，滴加10～20mL质量浓度为2～4%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1～2h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。