[发明专利]一种纳米氧化锌纤维素海绵材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米氧化锌纤维素海绵材料的制备方法，属于纳米材料合成领域。本发明采用麻杆纤维为原料，用NaOH溶液处使纤维溶胀，再利用饱和水蒸汽加压使纤维素分裂成更小的纤维，再利用N,N’‑羰基二咪唑与纤维素反应，生成高活性纤维素，再加入KH‑550硅烷偶联剂，使纳米氧化锌接枝于高活性纤维素表面，再利用脱脂棉为强化纤维，硫酸钠为成孔剂，NaOH/硫脲溶液为溶剂，经模具成型，在低温干燥条件下制得纳米氧化锌纤维素海绵材料。所得纳米氧化锌纤维素海绵材料具备海绵多孔结构，构成海绵结构的纤维素易降解，不会产生二次污染，而且其表面复杂的纳米氧化锌凸起结构可在光照和黑暗条件下实现表面超疏水和超亲水的可逆转换，从而实现油品的吸附和脱除。

主权项

一种纳米氧化锌纤维素海绵材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取80～100g麻杆纤维，置于180～200mL质量浓度为10～15%NaOH溶液中，浸泡1～3h后，用去离子水洗涤3～5次，再将其转入反应釜，启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，向反应釜通入饱和水蒸汽，直至反应釜内压力达到1.5～1.8MPa，保压20～30min后，将反应釜内物料转入105～110℃烘箱中，烘干至恒重，得碱性纤维素干料；（2）分别称取30～50g上述碱性纤维素干料和20～40gN，N’－羰基二咪唑，加入到盛有30～36mL甲苯，20～24mL富马酸二甲酯的带搅拌器的三口烧瓶中，再将其置于55～75℃恒温水浴锅中，启动搅拌器，以500～700r/min恒温搅拌3～5h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼转入90～105℃烘箱中，干燥3～5h，得活性纤维素，备用；（3）量取90～100mL浓度为0.4～0.8mol/LNaOH溶液，通过滴液漏斗，逐滴滴加至盛有60～80mL浓度为0.3～0.5mol/L硫酸锌溶液的三口烧瓶中，在60～80℃恒温水浴和600～800r/min搅拌状态下，控制滴加速度，使其1.5～3h内滴加完毕；（4）待滴加完毕后，再加入2～4mLKH‑550硅烷偶联剂，继续恒温搅拌反应3～5h，再将步骤（2）备用活性纤维素加入三口烧瓶中，继续恒温搅拌反应3～5h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入100～105℃烘箱中，干燥2～4h，得纳米氧化锌纤维素干料；（5）依次称取30～50g上述纳米氧化锌纤维素干料，10～20g长度为5～10mm脱脂棉碎料和3～5gNa₂SO₄粉末，加入盛有150～200mL质量浓度为8～12%NaOH/硫脲溶液的烧杯中，再将其置于超声振荡仪中，振荡10～20min后，得均匀浆料，再量取60～80mL上述均匀浆料，倒入成型模具中，将其转入‑35～‑45℃真空冷冻干燥箱中，干燥16～24h，得纳米氧化锌纤维素海绵材料。