[发明专利]一种复合二硼化镁超导体的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合二硼化镁超导体的制备方法，属于二硼化镁超导体制备技术领域。本发明取镁粉、硼粉和白磷，以无水乙醇碾磨，用液氮冷冻成块状物，粉碎过筛后搅拌预热，加入点燃的镁条，再升温保温搅拌，过滤得过滤物，用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，经干燥后与石墨烯混合研磨，经冷拉拔制得复合超导体线材，在氙气条件下保温制得复合二硼化镁超导体。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了12～16%，纯度提高了25.6%以上；所得产品脆性小，加工过程中MgB₂芯丝无裂纹产生，材料性能好。

主权项

一种复合二硼化镁超导体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨1～3h，再静置5～10min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；（2）将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至40～50℃，搅拌预热30～40min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧10～15min后将镁条取出，以20℃/min升温至500～600℃，保温搅拌3～6h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；（3）使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物20～25min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；（4）按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨2～3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.5～1.0mm的复合超导体线材；（5）将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10^‑3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至800～900℃，保温2～3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。