[发明专利]一种负载型纳米铁地下水修复剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载型纳米铁地下水修复剂的制备方法，属于修复剂领域。本发明利用牛骨制备成多孔骨炭载体，并将载体直接与铁盐溶液混合，向混合液中滴加还原剂使铁离子还原，在铁离子还原的过程中可形成沉淀与多孔骨炭载体结合，最后磁性分离后得地下水修复剂，本发明利用骨炭载体中的羟基磷灰石，可以非常有效的去除重金属，对土壤中重金属离子降解率高，可生物降解，不会造成二次污染，纳米铁和多孔骨炭载体结合制备修复剂，修复时间快，修复量多，而且制备成本低，负载包覆后的纳米铁又避免了与空气直接接触而造成氧化，影响表面活性的问题，具有广阔的应用前景。

主权项

一种负载型纳米铁地下水修复剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～3kg牛骨，浸入沸水煮制脱脂30～40min，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h，将干燥后的牛骨用气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，得到牛骨粉末；（2）称取500～600g上述得到的牛骨粉末加入到2～4L浓度为0.1mol/L碳酸氢钠溶液中，放入超声振荡仪中以200～300W功率超声振荡浸渍1～2h，过滤后将滤渣立即用浓度为0.5mol/L醋酸溶液持续冲洗10～20min，直至牛骨粉末不再产生气泡为止，放入烘箱干燥；（3）将上述干燥后的牛骨粉末放入马弗炉，在氮气的保护下于300～400℃预炭化1～2h得到预炭化中间体，按质量比为1:4将氢氧化钾和预炭化中间体混合后放入管式电阻炉，以5℃/min速率程序升温至700～900℃保温炭化2～3h；（4）炭化完成后，将产物用质量浓度为15%盐酸溶液洗涤10～20min，再用去离子水漂洗产物至中性，最后放入烘箱于70～80℃干燥过夜，即得多孔骨炭载体粉末；（5）配制1～2L体积比为1:3的乙二醇和去离子水混合液装入带有搅拌器的三口烧瓶中，并将烧瓶移入手套箱，向箱中通入氩气直至置换出箱中所有空气，再向烧瓶中加入13～18g硫酸亚铁、4～6g聚乙二醇和20～30g上述制得的多孔骨炭载体粉末，启动搅拌器搅拌分散均匀；（6）在搅拌状态下将100～150mL硼氢化钾溶液以3～5mL/min的速率逐滴滴入上述烧瓶中，继续搅拌陈化反应40～60min，反应结束后将烧瓶放置在磁铁上利用其助沉，分离去除上层液体，将瓶底的沉淀用脱氧无水乙醇冲洗3～5次，在氮气保护下干燥，即得负载型纳米铁地下水修复剂。