[发明专利]一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法

摘要

本发明公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气；采用固体催化剂，分离简便，可重复使用；产物收率高。因而，本发明绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。

主权项

1.一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1）在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和异丙醇，糠醛和异丙醇的质量比为1:5‑1:60 ，然后加入负载型非贵金属催化剂，糠醛与负载型非贵金属催化剂的质量比为10:1‑1:1；所述的负载型非贵金属催化剂为Cu/Al2O3、Cu/SiO2、Ni/Al2O3、Ni/SiO2、Ni/C、Cu/MgO‑Al2O3、Cu‑Ni/Al2O3、Cu‑Ni/ZrO2、Cu‑Ni/SiO2 、Cu‑Ni/MgO‑Al2O3;2）开搅拌，加热升温至150~210℃，原位加氢反应时间1~5 h；3）反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇、异丙醇、丙酮；滤渣得到负载型非贵金属催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用；4）在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3）得到的糠醇和甲醇，糠醇和甲醇的质量比为 1:5‑1:60 ，然后加入固体酸催化剂，糠醇与固体酸催化剂的质量比为10:1‑1:1；所述的固体酸催化剂为HZSM‑5、SO3H‑SBA‑15、Amberlyst‑15、Amberlyst‑21、Amberlyst‑70；5）开搅拌，加热升温至110~170℃，酸催化醇解反应时间0.5~3 h；6）反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到固体酸催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用。