[发明专利]一种窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：第一步：把三聚氰胺完全溶于去离子水中，滴加磷酸，反应一段时间之后在溶液中滴加改性剂，然后继续反应一段时间，最后反应产物冷却、过滤、干燥和粉碎得到改性中间体；第二步：将所述改性中间体在惰性气氛保护和/或真空条件下，进行热缩合反应，得到窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐，聚合度n范围为170‑190，分子量分布指数D小于2.0，失重1％的温度大于375℃。本发明解决了现有技术的三聚氰胺聚磷酸盐由于分子量分布宽造成的热稳定性低、阻燃效率低和相容差等问题，能够满足玻纤增强尼龙以及聚酯阻燃成型的加工要求。

主权项

1.一种窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：第一步：把三聚氰胺完全溶于去离子水中，滴加磷酸，反应一段时间之后在溶液中滴加改性剂，然后继续反应一段时间；最后反应产物冷却、过滤、干燥和粉碎得到改性中间体，所述改性剂为磷钨酸、硅钨酸、钨酸、氟锑酸、锡酸、钼酸和磷钼酸中的一种以上；第二步：将所述改性中间体在惰性气氛保护和/或真空条件下，进行热缩合反应，得到窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐；所述热缩合反应过程为：先升温至200℃然后按1‑5℃/分钟升温至300℃，维持1‑4小时，维持完毕按5‑10℃/分钟升温至350℃，维持1‑4小时，维持完毕按10‑15℃/分钟升温至380℃维持1‑4小时；或者，按温度梯度在200℃、230℃、260℃、290℃、320℃、350℃和380℃条件分别保持1‑4小时进行分步热缩合反应；所述窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的分子结构式为：其中，聚合度n范围为170‑190；所述窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的分子量分布指数D小于2.0，失重1％的温度大于375℃。