[发明专利]一种利用稀酸预处理提高生物质基醋酸纤维素质量的方法

摘要

本发明涉及一种利用稀酸预处理提高废弃生物质乙酰化制备醋酸纤维素质量的方法。将洗净的废弃生物质干燥粉碎，得到40~180目大小的粉末，制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和磷酸水溶液的混合体系，倒入密闭反应釜内；搅拌并升温至50~200℃并保持0~500min，迅速冷却至室温；对反应混合物进行抽滤，收集固相并干燥。之后将预处理后固相1~5g、乙酸‑乙酸酐混合液20~60ml、0.5~6wt%硫酸充分混合后加入三口烧瓶中。升温至40~90℃，反应1~8h，反应完毕后冷却至室温。反应物经抽滤、旋蒸、抽提、干燥得到醋酸纤维素产品。本发明使用稀酸预处理活化废弃生物质，大幅提升后续乙酰化制备醋酸纤维素的产率和取代度，操作简单，对环境污染很小。

主权项

一种利用稀酸预处理提高生物质基醋酸纤维素质量的方法，所述醋酸纤维素质量包括醋酸纤维素产率和取代度，其特征在于具体步骤如下：（1）对生物质的稀酸预处理：（1.1）将洗净的废弃生物质干燥粉碎，得到40~180目大小的生物质粉末，制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和稀酸水溶液的混合体系，倒入密闭反应釜内；（1.2）搅拌并升温至50~200℃，保持0~500min，迅速冷却至室温，收集反应混合物；（1.3）对反应混合物进行抽滤，收集固相，作为制备醋酸纤维素的原料；（2）制备醋酸纤维素：（2.1）将步骤（1）预处理后得到的固相产物1~5g、乙酸‑乙酸酐混合液20~60ml、占步骤（1）预处理后的固相0.5~6wt%的硫酸充分混合后，加入三口烧瓶中；升温至40~90℃，反应1~8h，反应完毕后冷却至室温；其中：乙酸‑乙酸酐混合液中乙酸和乙酸酐的体积比1:1；（2.2）将步骤（2.1）得到的反应后的混合物倒入离心管中，于离心机中离心，将上清与沉淀分离，上清即为乙酰化后的产品，弃去沉淀；（2.3）将步骤（2.2）得到的上清蒸去大部分反应溶剂，并用水洗，水洗后出现沉淀，然后抽滤，水洗至中性，粉碎、水煮、烘干，称重，将此乙酰化产物用乙醇抽提，得到的固体，即为醋酸纤维素。