[发明专利]一种磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃的制备方法，属于封接玻璃制备技术领域。本发明以富含磷酸盐的牛骨和二氧化硅质的河砂为原料，掺杂稀土氧化物经混合熔融后淬火得基础玻璃，再在氨气氛围下氮化改性重熔，最终得到磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃的制备方法。实例证明，本发明工艺稳定易行，原料简单易得，不仅解决了无铅条件下，低熔点封接玻璃的封接温度高、封接强度低、玻璃结构温度差问题，而且制得的磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃性能温度，封接强度高，膨胀系数高，气密性和绝缘性良好，达到实用化和工业化的条件，可广泛应用于电子、电器以及不锈钢材料的接封和密闭。

主权项

一种磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～3kg牛骨，放入铁锅中加水直至将牛骨浸没，加热至水沸腾煮制脱脂3～4h，取出牛骨置于烈日下用细沙掩埋，曝晒4～6h后用毛刷清理掉表面附着的细沙，放入气流粉碎机粉碎成粒径为5～10mm的小块，再将牛骨小块转入刚玉研钵，研磨1～2h后过200目标准筛，得到牛骨粉末，备用；（2）捞取1～2kg河砂，分别用去离子水和无水乙醇经高压水枪冲洗10～20min，将冲洗后的河砂放入烘箱，在105～110℃下干燥2～4h，再将干燥后的河砂移入行星式球磨机中，按球料比为20:1加入氧化锆球磨珠，球磨1～2h后过200目不锈钢筛，得到河砂粉末，备用；（3）称取400～500g碳酸铈加入装有其体积3～5倍浓度为0.1mol/L硝酸溶液的烧杯中，移入55～65℃水浴锅中并放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中以8mL/min速率滴加质量浓度为10%草酸溶液，直至无沉淀产生为止；（4）过滤上述混合液，得到沉淀物并将其移入马弗炉中，在5～6h内升高马弗炉温度至900～1000℃，保温煅烧1～2h后得到纳米氧化铈粉末；（5）按重量份数计称取70～80份备用的牛骨粉末、20～25份河砂粉末和10～15份纳米氧化铈粉末混合后装入碳化硅坩埚中，再将坩埚放入电阻炉中升温至1000～1200℃保温2～3h充分熔化后得基础玻璃液，将玻璃液直接倒入4～6℃去离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末；（6）将上述得到的玻璃体粉末继续装入碳化硅坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量1～2%氧化锌和2～5%氧化铝，放入玻璃电熔炉，在氨气氛围下于1200～1300℃重熔2～3h，将熔化玻璃液注入石墨模具中，于300～400℃的马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得磷酸盐系无铅低熔点封接玻璃。