[发明专利]降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚方法

摘要

本发明涉及到一种降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将三(二亚苄基丙酮)二钯、配体和四氯化钛溶解于第一溶剂中，装上电动搅拌机搅拌，在130‑170rpm、20‑60℃下恒温搅拌20‑60分钟，即得钯‑钛络合物催化剂；按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮的高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钯‑钛络合物催化剂，在20～150℃、0.1‑8MPa压力下反应1～8小时；将反应得到的产物倒入含4‑5wt％盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚物。 1

主权项

1.降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚方法，其特征在于包括下述步骤：1)催化剂的制备：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将三(二亚苄基丙酮)二钯、配体和四氯化钛溶解于第一溶剂中，装上电动搅拌机搅拌，在130‑170rpm、20‑60℃下恒温搅拌20‑60分钟，即得钯‑钛络合物催化剂；所述三(二亚苄基丙酮)二钯与所述配体的摩尔比为1∶8～8∶1，所述三(二亚苄基丙酮)二钯与所述四氯化钛的摩尔比为1∶8～8∶1；所述配体选自8‑羟基喹啉、α，α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮；所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；所述第一溶剂的用量与所述三(二亚苄基丙酮)二钯、四氯化钛和配体三者总量的比例为10毫升：0.003～0.030摩尔；2)共聚物的制备：按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮的高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钯‑钛络合物催化剂，在20～150℃、0.1‑8MPa压力下反应1～8小时；将反应得到的产物倒入含4‑5wt％盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三元共聚物；所述钯‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中三(二亚苄基丙酮)二钯的量计为降冰片烯类、丙烯腈和醋酸乙烯酯三者总重量的0.01％‑1.2％；所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮；各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔：20毫升。