[发明专利]一种地喹氯铵的制备方法和中间体有效
| 申请号： | 201610306837.8 | 申请日： | 2016-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN105859615B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 徐奎;刘丽;张虹 | 申请（专利权）人： | 安徽恒星制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/42 | 分类号： | C07D215/42;C07C309/73;C07C303/28 |
| 代理公司： | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人： | 白凯园 |
| 地址： | 230051 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及制备地喹氯铵新的中间体和地喹氯铵的一种新的制备方法。以1,10‑癸二醇和对硝基苯磺酰氯为起始原料，制得新的中间体I，再与4‑氨基喹哪啶缩合，用混合溶剂重结晶制得地喹氯铵精制品。本发明的制备方法具有以优异的收率及环境友好提供地喹氯铵的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 种地 喹氯铵新 制备 方法 中间体 | ||
【主权项】：
1.一种地喹氯铵的制备方法，它包含以下步骤：![]()
a、1,10‑癸二醇、有机溶剂、有机强碱及对硝基苯磺酰氯依次加入反应釜中，搅拌，过滤，浓缩，有机溶剂打浆，即得中间体I；![]()
b、把中间体I、有机溶剂及4‑氨基喹哪啶加入反应釜中，升温搅拌，反应完毕，倒入冰水中，用浓盐酸调节pH至1～2，过滤，滤液用冷水洗涤即得地喹氯铵粗品；c、把地喹氯铵粗品，用混合溶剂重结晶，即得地喹氯铵精制品；其中：步骤a中反应有机溶剂选自DMF、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、N‑甲基吡咯烷酮、1,4‑二氧六环中的一种，打浆的有机溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；步骤a中反应温度选自0～70℃；步骤a中有机强碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、三甲基硅醇钾；步骤b中反应有机溶剂选自甲基异丁酮、甘油缩甲醛；步骤b的反应温度选自30～120℃；步骤c中的混合溶剂选自甲酸及异丙醇。
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