[发明专利]一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法

摘要

本发明提供了一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法，依次包括以下步骤：a.将聚苯乙烯类聚合物溶解于有机溶剂，配制不同聚苯乙烯类聚合物质量分数的有机溶液作为油相；b.将乳粒稳定剂和无机盐类溶解于蒸馏水，过滤，滤液作为外水相；c.根据目标聚苯乙烯类空心微球直径、壁厚要求和聚苯乙烯类聚合物本体密度计算不同聚苯乙烯类聚合物质量分数时对应的复合乳粒外径；d.组装构建乳粒发生器；e.制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；f.收集复合乳粒，静止后测量复合乳粒的内径和外径；g.将复合乳粒收集入乳粒收集瓶，水浴控温固化，获得满足目标几何尺寸的聚苯乙烯类空心微球。

主权项

1.一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法，依次包括以下步骤：a.将聚α‑甲基苯乙烯溶解于氟苯，配制聚α‑甲基苯乙烯质量分数分别为2 .0%，6 .0%，10 .0%，14 .0%，20 .0%，26 .0%和30 .0%的氟苯溶液作为油相，利用高精度密度计测量室温时油相溶液密度和聚α‑甲基苯乙烯本体密度；b.聚氧化乙烯、氯化铵与水按1 .0:1 .0:98 .0质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；c.当目标聚α‑甲基苯乙烯空心微球直径和壁厚分别为1000μm和30μm，计算获得室温下聚α‑甲基苯乙烯质量分数10 .0%时油相对应的复合乳粒壁厚为215μm；d.根据复合乳粒的内径1000μm和外径1430μm，选取4055、7080和260320这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、油相和外水相管道，组装构建乳粒发生器；e.分别用容量5mL、5mL和50mL的注射器吸取4mL蒸馏水、4mL油相溶液和50 mL外水相溶液，并将注射器安装固定在三个微量注射泵上，三个注射器与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，设置三个微量注射泵的流速分别为1.5mL/h，3.0mL/h和450.0mL/h，将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；f.收集少量复合乳粒置于显微镜下，静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为900μm和1350μm；调节三个微量注射泵的流速分别为1.8 mL/h，3.0mL/h和400.0 mL/h，重新收集少量复合乳粒观察测量，复合乳粒的内径和外径为1005μm和1445μm，与目标微球的内径和理论计算外径值接近；g.收集复合乳粒，将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安装在旋转固化仪的转轴上，水浴控温固化，温度55℃，旋转速率35 rpm，固化时间48 h；h.固化结束后，停止加热，待水浴温度降温至室温后，将收集瓶内溶液倒出，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗，放入烘箱，35℃干燥，获得直径和壁厚主要分布1000μm‑1010μm和29μm‑31μm范围内的聚α‑甲基苯乙烯空心微球。