[发明专利]一种利用电化学传感器检测铅离子的方法

摘要

本发明涉及一种利用电化学传感器检测铅离子的方法，该方法中涉及的电化学传感器是由工作电极、对电极、参比电极、电解池及电化学工作站组成，工作电极是由玻碳电极基底，Nafion膜和有序管状介孔碳/氨基芘复合物组成，其中工作电极以玻碳电极为基底电极，在其表面修饰Nafion/有序管状介孔碳/氨基芘复合物膜。该方法中的电化学传感器结合了管状介孔碳大比表面、Nafion及氨基蓖可有效吸附重金属离子的特点，可在极大范围内检测铅离子，检测上线达到500μg/L。该方法重现性好，抗干扰能力强且稳定性高，可用于铅离子现场分析。

主权项

1.一种利用电化学传感器检测铅离子的方法，其特征在于该方法中涉及的电化学传感器是由工作电极、对电极、参比电极、电解池及电化学工作站组成，工作电极（2）是由玻碳电极基底（6），Nafion膜（7）和有序管状介孔碳/氨基芘复合物（8）组成，工作电极（2）、对电极（3）和参比电极（4）的一端分别连接在电化学工作站（1）上，工作电极（2）、对电极（3）和参比电极（4）的另一端分别放置在电解池（5）中的电解液中，电解池（5）中的电解液为含有待测铅离子的乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，参比电极（4）为Ag/AgCl电极，对电极（3）为铂丝，具体操作按下列步骤进行：管状有序介孔碳/氨基芘复合物的制备：a、将糠醇、三甲基苯、草酸的混合溶液孕注到有序介孔二氧化硅SBA‑15的孔道中，经温度50℃和90℃各加热24小时，所得黄色粉末放入瓷舟，将瓷舟放入管式炉，在温度850℃退火4小时，得到黑色粉末，再用氢氟酸溶液浸泡，搅拌24小时，过滤留取黑色粉末，用去离子水洗涤，放入烘箱温度60℃干燥；即得到管状有序介孔碳；再将氨基芘和管状有序介孔碳超声复合得到分散性良好的管状有序介孔碳/氨基芘复合物（8）；工作电极的制备：b、将步骤a得到的管状有序介孔碳/氨基芘复合物（8）溶于水中，配制成1mg/L的悬浮液，超声至均匀分散；c、将玻碳电极基底（6）表面进行打磨抛光处理，用乙醇和去离子水清洗后，用移液枪取步骤b中的悬浮液，滴涂到玻碳电极基底（6）上，室温下干燥24小时后，再滴加0.5%的Nafion溶液，经6小时后，得到Nafion/管状有序介孔碳/氨基芘负载的玻碳电极基底；d、将步骤c中的Nafion/管状有序介孔碳/氨基芘负载的玻碳电极基底、参比电极（4）和对电极（3）的一端分别连接到电化学工作站（1）上，再将另一端分别浸入电解池（5）中的含待测铅离子的乙酸‑乙酸钠缓冲液中，pH 4.5，加载沉积电位‑1.2 V的富集电压，时间为120 s，在电解池（5）中放置一个磁子，控制搅拌速度，电解液中的铅离子在电场力的作用下，迁移到Nafion/管状有序介孔碳/氨基芘负载的玻碳电极基底表面，还原成金属单质，附着在Nafion/管状有序介孔碳/氨基芘负载的玻碳电极基底上，完成了原位铅离子富集，得到了工作电极（2）；e、对电化学传感器按常规方法进行抗干扰及稳定性测试；铅离子的检测：f、停止搅拌，静置10s过后，在工作电极（2）上加载一个正向扫描电压，扫描范围是‑1‑0 V，富集的铅单质转变成铅离子溶出，由电化学工作站（1）记录电流‑电压变化情况，得到了电流‑电压曲线，测定不同铅离子浓度下的溶出峰电流值，以峰电流对待测离子浓度绘制传感曲线图。