[发明专利]低温烧结制备纳米负膨胀陶瓷LiAlSiO4的方法

摘要

本发明提供一种低温烧结制备纳米负膨胀陶瓷LiAlSiO₄的方法，首先采用溶胶‑凝胶法制备LiAlSiO₄前驱体粉末，按比例混合正硅酸乙酯，乙醇，去离子水，盐酸制取硅溶胶并磁力搅拌；然后按比例混合异丙醇铝，去离子水和盐酸制取氧化铝溶胶并搅拌；将硝酸锂溶解在去离子水中制成硝酸锂溶液；把硝酸锂溶液缓慢加入到硅溶胶搅拌，然后把混合液加入到氧化铝溶胶中，搅拌得到LiAlSiO₄溶胶，干燥、研磨后，高温下烧结得到LiAlSiO₄前驱体。然后采用SPS方法制备负膨胀陶瓷LiAlSiO₄，将LiAlSiO₄前驱体装入到石墨模具中，在SPS设备中烧结，最终得到纳米负膨胀陶瓷LiAlSiO₄。该方法制备的LiAlSiO₄负膨胀材料具有成本低、样品制备速度快、纳米级颗粒、密度大、负膨胀性能优异等优点，适合大规模生产。

主权项

1.一种低温烧结制备纳米负膨胀陶瓷LiAlSiO4的方法，其特征在于，其步骤为：(1)采用溶胶‑凝胶法制备LiAlSiO4前驱体粉末：A、将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸磁力搅拌1‑5小时，正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸物质的量之比为1:40:40:0.3，制取硅溶胶；B、将异丙醇铝、去离子水和盐酸在50‑95℃搅拌3‑9小时，异丙醇铝、去离子水和盐酸物质的量之比为1:100:0.2，制取氧化铝溶胶；C、将硝酸锂溶解在去离子水中制成硝酸锂溶液，硝酸锂与去离子水的物质的量之比为1:50；D、把步骤C）制备的硝酸锂溶液缓慢加入到步骤A）制备的硅溶胶中，搅拌1‑5小时，然后把混合液加入到步骤B）制备的氧化铝溶胶中，搅拌4‑7小时得到LiAlSiO4溶胶；LiAlSiO4溶胶在50‑100℃干燥6‑24h获得白色凝胶，白色凝胶研磨后，在600℃预烧1‑3小时，得到LiAlSiO4前驱体；(2)采用放电等离子法制备负膨胀陶瓷LiAlSiO4，将步骤1）中制得的LiAlSiO4前驱体粉末装入石墨模具，在放电等离子设备中烧结制备成纳米负膨胀陶瓷LiAlSiO4；烧结参数是：压力范围为10‑100 MPa，升温速率为90~120℃/min，烧结温度为600‑1200℃，保温时间为3‑25 min。