[发明专利]一种对苯醌催化加氢制备1;4-环己二醇的方法有效
申请号: | 201610309851.3 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN105949033B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 王建国;韩冰冰;周虎;胡晖 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C29/17 | 分类号: | C07C29/17;C07C35/14;B01J23/44 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中;周红芳 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种对苯醌催化加氢制备1,4‑环己二醇的方法。该方法以负载钯的二氧化钛为催化剂,在水溶剂中,以对苯醌为反应原料,直接催化加氢直接合成1,4‑环己二醇。本发明两步反应都用水做溶剂,无需添加任何其它的有机或者无机试剂,减少了催化剂制备的后处理步骤,简化了操作过程,实现绿色催化,达到无环境污染的目的,适应绿色环保要求;其反应条件温和,后处理方便,只需要过滤除去滤渣即可得到产品,其催化活性高、转化率高、选择性高,收率可达98%以上,转化度高达100%,其工业成本低,利润大,利于竞争。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯醌 催化 加氢 制备 环己二醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种对苯醌催化加氢制备1,4‑环己二醇的方法,其特征在于以负载钯的二氧化钛为催化剂,以水为溶剂,对苯醌经催化加氢直接合成1,4‑环己二醇,具体包括如下步骤:1)负载钯的二氧化钛为催化剂的制备将二氧化钛和水加入反应瓶中,不断搅拌下加入二水硝酸钯,加完后继续搅拌6~24小时,然后静止4~24小时,旋转蒸发除去多余的水溶液,过夜干燥,于200~600℃煅烧4~8小时,最后在氢气气氛下在100~500 ℃还原2~8小时,得到二氧化钛负载贵金属钯的催化剂,所述二氧化钛、二水硝酸钯及水的投料质量比为1:0.01~0.2:1~10;2)1,4‑环己二醇的合成将步骤1)制得的负载钯的二氧化钛催化剂、水及反应物对苯醌加入到反应釜中,先用氢气置换反应釜中空气3~5次,再于温度为80~120℃,压力1~3MPa,搅拌下反应1~12h,反应结束后冷却到室温,取出反应溶液,使用过滤头过滤掉催化剂,滤液为1,4‑环己二醇,经气相色谱分析,算出转化率和选择性,搅拌速度600~900rpm,对苯醌、负载钯的二氧化钛催化剂及水的投料质量比为5:0.1~1:10~100。
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