[发明专利]水中18种半挥发有机污染物的液相色谱-串联质谱测定法

摘要

本发明公开了一种水中18种半挥发性有机物的液相色谱‑串联质谱测定法，将地表水、饮用水等清洁水样经过0.22μm微孔滤膜简单过滤之后，采用液相色谱‑质谱联用仪同时对水中苯胺、联苯胺、丙烯酰胺、苦味酸、甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素‑LR、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、内吸磷、阿特拉津和呋喃丹18种化合物进行分离和检测。本发明检测的目标物质种类多，方法检出范围为0.001‑0.49μg/L，相对标准偏差为0.7‑15.4％，该分析方法具有灵敏度高、分析速度快、污染少、前处理简单高效等优点，特别适于饮用水源地监测中的标准化分析，解决了目前标准方法整合性差、劳动强度大、分析效率低下的难题。

主权项

1.一种水中18种半挥发有机污染物的液相色谱‑串联质谱测定法，其特征在于：所述18种半挥发有机污染物为苯胺、联苯胺、丙烯酰胺、苦味酸、甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素‑LR、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、内吸磷、阿特拉津和呋喃丹；所述方法包括如下步骤：(1)将水样经0.22μm的聚醚砜滤膜过滤后，获得待测样品溶液；(2)对待测样品溶液进行液相色谱‑串联质谱分析；(3)目标化合物浓度计算；步骤(2)中液相色谱‑串联质谱的检测条件为：质谱条件为离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子模式和负离子模式；检测方式：多反应监测；毛细管电压：4000V；干燥气温度：350℃；雾化器流量：10L/min；雾化气压：25psi；色谱条件为色谱柱：ZORBAX C18色谱柱；柱温：30℃；流动相：0.1％甲酸水溶液为A相，甲醇为B相；梯度洗脱：0‑3min 40％B，3‑10min 95％B；流速：0.3mL/min；进样量：10μL。