[发明专利]纳米羰基铁粉的制备方法

摘要

本发明公开了纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤将铁原料置入高压反应釜，制备Fe(CO)5液体；将Fe(CO)5液体导入汽化器，生成Fe(CO)5蒸汽；向汽化器通入N2和NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；通入预热N2进入热解炉进行热分解；热解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；钝化后的气固混合物置入气固分离装置进行气固分离；收集纳米羰基铁粉。本发明方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，在10‑80nm范围内，平均粒径为50nm，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。

主权项

纳米羰基铁粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度≥90％的CO气体，并使高压反应釜在气压为12～18MPa，温度150～180℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为140℃；(3)向汽化器中通入流量分别为190‑210L/min、35‑45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80‑130：1，将预热300‑400℃的N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为300‑400℃；(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300‑400℃；(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。