[发明专利]一种掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201610311768.X | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN106006751B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 马志军;张琪;翁兴媛;王俊策;苏文贵 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;H01F1/36;H01F41/02;B82Y40/00;H01Q17/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 123000*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料的制备方法1)按NixZnyCo(1‑x‑y)Fe2O4化学计量比,称取硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴和硝酸铁,0.75≤x+y≤0.95,0.4≤x≤0.6,0.15≤y≤0.4;将原料溶于蒸馏水,加表面活性剂,得红褐色的混合溶液;2)在恒温水均匀搅拌同时,滴加氢氧化钠溶液,调节混合液pH=9~12,得反应前驱体;3)常温陈化,得粘稠状陈化液;4)晶化后得晶华液;5)抽真空得滤饼;6)烘干后研磨,得到掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料。本发明掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料,颗粒呈类球形,平均粒径20~30nm,在2‑4GHz波段具有较高磁导率和较低介电常数,弥补传统铁氧体在低频S波段范围内吸波效果不佳的缺陷,提高了铁氧体的吸波性能。 | ||
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【主权项】:
一种掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,配料:(1)按NixZnyCo(1‑x‑y)Fe2O4化学计量比,分别称取4种原料:硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴和硝酸铁,其中,0.75≤x+y≤0.95,0.4≤x≤0.6,0.15≤y≤0.4;所述的硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴和硝酸铁均为分析纯;(2)将上述4种原料,溶解于蒸馏水中,加入表面活性剂,分散均匀后,得到红褐色的混合溶液,其中,按质量比,4种原料质量和:蒸馏水=(25~28):(150~200),4种原料质量和:表面活性剂=(25~28):(1~3);所述的表面活性剂为聚乙二醇;所述的分散均匀是采用超声处理使其分散均匀;步骤2,生成反应前驱体:将红褐色的混合溶液置于四口烧瓶中,在恒温水浴30~50℃,以150~270r/min转速持续均匀搅拌;同时向四口烧瓶中滴加1~3mol/L的氢氧化钠溶液,滴加氢氧化钠溶液的速度为0.5~1滴/秒,调节混合溶液的pH=9~12;步骤3,陈化:将反应前驱体,在常温静止陈化6~10h,移去部分上层清液,得到下层粘稠状陈化液;步骤4,晶化:(1)将下层粘稠状陈化液,震荡摇匀,移入带有聚四氟乙烯内衬的水热高压反应釜;(2)将水热高压反应釜,在160~220℃,晶化6~12h,得到晶化液;步骤5,抽滤:将晶化液冷却至室温,得到的溶液洗涤至中性,真空抽滤,得到滤饼;步骤6,烘干研磨:(1)将滤饼在60~80℃烘干,得到黑褐色块状物;(2)将黑褐色块状物研磨至粉体,即得到掺杂钴的镍锌铁氧体纳米材料。
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