[发明专利]一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法

摘要

本发明一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，包括一个制备稀土盐酸盐乙醇溶液的步骤；将有机配体溶解在无水乙醇中，随后加入稀土盐酸盐乙醇溶液反应，得到稀土有机配合物溶液；将氨基POSS置于过量的氯化亚砜中反应，提纯后得到氯取代基的POSS，然后加入离子液体的乙醇溶液，在N₂保护下反应得到POSS功能化离子液体分子桥；在POSS功能化离子液体分子桥中，加入稀土有机配合物溶液反应获得POSS基/稀土离子液体发光软材料。本发明将多面体低聚倍半硅氧烷、离子液体和稀土有机配合物通过共价键将稀土/离子液嫁接起来，所得的POSS基/稀土离子液荧光软材料具有较好的荧光性能，而且其热稳定性都相对提高。

主权项

一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备稀土盐酸盐乙醇溶液的步骤；在稀土氧化物中加入质量百分比浓度为36%~38%的盐酸溶液，至稀土氧化物全部溶解，然后加热蒸发获得固体稀土盐酸盐，再将固体稀土盐酸盐溶解在无水乙醇中，得到稀土盐酸盐乙醇溶液；所述的稀土氧化物为氧化铽或氧化铕；2）一个制备稀土配合物溶液的步骤；将有机配体在60~70℃下溶解在无水乙醇中，然后加入氢氧化钠调节PH值在6.5~7.5之间，在N₂气氛保护下，反应1~3h，随后加入稀土盐酸盐乙醇溶液，让混合物在60~70℃下继续反应1~3h，得到稀土有机配合物溶液；所述的有机配体为萘甲酰三氟丙酮或噻吩甲酰三氟丙酮，其中，有机配体和稀土盐酸盐的物质的量摩尔比为 4 : 1；3）一个制备POSS功能化离子液体分子桥的步骤；将氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，70~85℃下反应8~16小时，将所得的反应液分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的POSS，然后加入离子液体的乙醇溶液，将溶液体系置于70~85℃的磁力搅拌恒温油浴装置中，在N₂保护下反应36~60小时之后，冷却，洗涤，过滤，除去溶剂，即得POSS功能化离子液体分子桥；所述的氨基POSS和离子液体的摩尔比为1:1~1:1.2；4）一个制备POSS基/稀土离子液荧光软材料的步骤；向步骤（3）所得的POSS功能化离子液体分子桥中，加入步骤（2）所制得的稀土有机配合物溶液，然后控制温度为60~80℃，在N₂氛围下进行反应8~16h，所得的反应液过滤，洗涤，蒸发最终获得POSS基/稀土离子液体发光软材料；所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1。