[发明专利]检测非法添加丙氧基艾地那非的方法

摘要

本发明涉及药品检测方法，具体是用于补肾壮阳类中成药和抗疲劳类保健食品中非法添加丙氧基艾地那非化学品的定性、定量和确证方法。该方法的原理为：将供试品用乙腈提取和稀释，C18色谱柱分离，根据高效液相色谱DAD检测器定性定量检测，质谱一级及二级质谱图确认。该方法的实验结果均满足要求，表明本法可专属、灵敏、快速、准确地初筛和确证补肾壮阳类中成药及抗疲劳类保健食品中非法添加丙氧基艾地那非。

主权项

1.一种检测非法添加丙氧基艾地那非的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、高效液相色谱法1.1、色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；二极管阵列检测器，检测波长为230nm，扫描波长：200‑400nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；以体积比为60：20：20的磷酸三乙胺溶液—甲醇—乙腈为流动相A，以体积比为8：46：46的磷酸三乙胺溶液—甲醇—乙腈为流动相B，按如下程序梯度洗脱：0‑6min：流动相A 100%；6‑30min：流动相A 100%‑0%；30‑35min：流动相A 0%；35‑36min：流动相A 0%‑100%；36‑50min：流动相A100%；1.2、对照品溶液的制备取丙氧基艾地那非对照品，置量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含0.4‑0.5mg的储备液；1.3、供试品溶液的制备若供试品为固体制剂，研细，精密称取一次服用量，置容量瓶中，加乙腈，超声处理后，放至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过；供试品为液体制剂，摇匀，精密量取一次服用量，置容量瓶中，加乙腈至容量瓶中，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀后用微孔滤膜滤过；滤液作为供试品溶液；1.4、测定法分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图；1.5、结果判断供试品色谱图中，应不得检出与对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，若检出相应的色谱峰，则采用液相色谱‑质谱联用法确证；（2）、高效液相色谱‑质谱联用法2.1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为230nm；以体积比为30：25：45甲醇：乙腈：含0.1%冰醋酸的0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相；流速：0.2mL/min；2.2、质谱条件配有电喷雾离子化源，ESI+扫描，干燥气温度：320℃，鞘气流速40arb，辅助气10arb，喷雾电压：4.5KV，扫描方式：一级质谱全扫描、二级质谱全扫描，扫描范围：50~600m/z；2.3、对照品溶液的制备取丙氧基艾地那非对照品，置量瓶中，加乙腈稀释定容至刻度，摇匀，制成每1mL含0.4‑0.5mg的储备液；2.4、供试品溶液的制备取高效液相色谱法检查呈阳性的供试品溶液作为检查用的供试品溶液，用50%乙腈稀释为与对照品浓度相近的溶液；同时制备空白溶液；2.5、测定法分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，记录液相色谱图及一、二级质谱图；2.6、结果判断供试品色谱图中，应不得检出与对照品色谱保留时间、一级质谱图及二级质谱图一致的色谱峰；若检出相应的色谱峰，则确定非法添加了丙氧基艾地那非。