[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的N-取代衍生物纯化方法在审
| 申请号： | 201610313741.4 | 申请日： | 2016-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN105859650A | 公开（公告）日： | 2016-08-17 |
| 发明（设计）人： | 邱彬;李群;刘桂权 | 申请（专利权）人： | 连云港市三联化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 张丽 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法，包括以下步骤：（1）1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐，再与卤代烷烃、取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物；（2）步骤1体系内加入无水酸性气体，1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成盐，析出结晶体，离心或真空抽滤分离、漂洗抽干得滤饼；（3）将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应，析出游离的‑N取代衍生物。本发明利用三级胺‑N代产物在溶剂中与HCL或HBr形成复合盐结晶体，而‑O代产物与HCL或HBr不能形成盐，与溶剂互溶留在溶液中，通过离心或抽滤分离，漂洗降低‑O代产物的残留，‑N代产物再与碱溶液进行中和，析出游离高含量‑N代产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 取代 衍生物 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法，包括以下步骤：（1）1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐，再与卤代烷烃或取代苄基芳香族反应形成‑N、‑O取代缩合物；其特征在于：（2）步骤1体系内加入非质子溶剂，通无水HCL或无水HBr，1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成复合盐，析出结晶体，离心或真空抽滤分离、漂洗、抽干得滤饼；（3）将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应，析出游离的‑N取代衍生物。
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