[发明专利]一种嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610314826.4 申请日: 2016-05-13
公开(公告)号: CN105906572A 公开(公告)日: 2016-08-31
发明(设计)人: 王丽艳;刘世夫;田莹;何显优;张辉 申请(专利权)人: 齐齐哈尔大学
主分类号: C07D239/42 分类号: C07D239/42;B01F17/18;A01P1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 161006 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法,它涉及季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法。它是要解决现有季铵盐阳离子表面活性剂临界胶束浓度高、表面活性低、生物降解性差的技术问题。合成方法:将氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶和N,N‑二甲基烷基叔胺加入到三口烧瓶中,加热搅拌反应后,用溶剂重结晶即得到嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂。该嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂的临界胶束浓度为0.3mmol/L~5.4mmol/L,表面活性较高,该产物合成方法简单,反应易于控制,产物易于纯化,收率高。可用于石油、化工、杀菌、制药领域。
搜索关键词: 一种 嘧啶 衍生物 铵盐 阳离子 表面活性剂 合成 方法
【主权项】:
一种嘧啶衍生物季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、合成氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶:(1)、取2‑氨基嘧啶、氯乙酰氯为原料,碳酸钾为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,其中2‑氨基嘧啶和碳酸钾的摩尔比为1:(1~1.5),2‑氨基嘧啶的物质的量与二氯甲烷的体积比为1mmol:(1mL~1.5mL),2‑氨基嘧啶与氯乙酰氯的摩尔比为1:(1~1.5);(2)、将步骤一(1)中称取的2‑氨基嘧啶、碳酸钾及三分之二体积的二氯甲烷置于装有氮气保护装置的三口瓶中,在0℃的条件下搅拌至溶解;(3)、将步骤一(1)中称取的氯乙酰氯及剩余的二氯甲烷置于恒压滴液漏斗中,然后以恒定的滴加速度0.2mL/min~0.4mL/min滴入到三口瓶中,15min~30min内滴加完毕,滴加完毕后继续在0℃条件下搅拌反应2h~6h,得到反应产物;(4)、利用真空抽滤装置,将步骤一(3)中的反应产物经抽滤后得到除溶剂的反应产物,然后用去离子水进行洗涤,每次去离子水用量8mL~20mL,洗涤3~5次,在温度为30℃~60℃的条件下对产物进行干燥,干燥时间为3h~8h,得到灰绿色粉末状固体,灰绿色粉末状固体为氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶;二、合成表面活性剂:(1)、取氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶和N,N‑二甲基烷基叔胺为原料,其中氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶和N,N‑二甲基烷基叔胺的摩尔比为1:(1.5~2.5);(2)、将步骤二(1)中的氯乙酰基‑2‑氨基嘧啶和N,N‑二甲基烷基叔胺置于三口烧瓶中,在无溶剂及相转移催化剂的条件下搅拌加热,温度从室温加热至40℃~100℃,反应2h~8h,反应结束后得到黑色粘性油状液体,冷却至室温;(3)、将步骤二(2)中得到的黑色粘性油状液体通过无水乙醇与乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶,混合溶液以无水乙醇与乙酸乙酯的体积比为(0.3~0.8):25混合而成,得到结晶产物,在温度为30℃~60℃的条件下对结晶产物进行干燥,干燥时间为2h~6h,得到浅黄色粉末状N‑烷基‑N‑(嘧啶‑2‑氨基酰甲基)‑N,N‑二甲基氯化铵表面活性剂。
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