[发明专利]采用温敏树枝化聚合物修饰固体表面的方法

摘要

本发明采用温敏树枝化聚合物修饰固体表面的方法，该方法通过Graft from方法对单晶硅片和二氧化硅微球进行表面修饰，将温敏树枝化聚合物修饰到表面，赋予固体表面温敏性能的制备方法及表征。此类界面由于修饰了温敏树枝状聚合物，表面具有温敏性能，通过测量硅片表面接触角和二氧化硅微球流体力学半径表征其温敏性能，通过AFM表征在硅片表面修饰聚合物的厚度，通过热重分析来表征二氧化硅微球的接枝率。利用温敏树枝状聚合物来修饰界面，使其具有温敏性能，拓宽了温敏树枝状聚合物的应用范围，同时形成的智能界面有助于新材料的研发。

主权项

1.一种采用温敏树枝化聚合物修饰固体表面的方法，所述的固体表面为单晶硅片表面，其特征在于该方法的具体步骤为：a.对单晶硅片依次进行表面羟基化；b.对步骤a所得单晶硅片进行表面胺基化；c.将步骤b所得单晶硅片表面修饰RAFT试剂；d.将步骤c所得单晶硅片表面沉淀聚合一代单体；所述的一代单体的结构式为：所述步骤a的具体方法为：将单晶硅片用去离子水清洗，然后浸没在30wt％过氧化氢和95wt％浓硫酸按3：1的体积比的混合液中，70～80℃，搅拌2～5小时；先后用去离子水和丙酮清洗单晶硅片，烘干，完成单晶硅片表面羟基化；所述步骤b的具体方法为：将经过表面羟基化的单晶硅片浸没在质量百分比浓度为0.5％～1％的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中，60℃～80℃，搅拌5～7小时；依次用甲苯，去离子水，丙酮清洗硅片，将硅片烘干，完成硅片表面胺基化；所述步骤c的具体方法为：c‑1.在惰性气氛和冰浴下，将2‑(十二烷基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酸CTA和N‑羟基琥珀酰亚胺按1:1.2～1:1.5的摩尔比溶于二氯甲烷DCM，搅拌5分钟后，加入与所述的N‑羟基琥珀酰亚胺等摩尔量的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐EDC，；反应15～20小时后，去除溶剂，再经分离提纯，即得淡黄色结晶化合物RAFT试剂活性酯CTA‑Su，其结构式为：c‑2.将步骤c‑1所得的RAFT试剂活性酯溶于三乙胺TEA和二氯甲烷DCM的混合溶液中，然后加入表面胺基化的硅片，冰盐浴下搅拌反应10～12小时，反应完全后，用丙酮清洗硅片，得到表面修饰了RAFT试剂的硅片；所述步骤d的具体方法为：将一代单体、偶氮二异丁腈AIBN和2‑(十二烷基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酸CTA按1:0.05:0.1～1:0.1:0.2的摩尔比溶于异丙醇中，将表面修饰了RAFT试剂的硅片浸没在该混合液中，然后在惰性气氛下，在60℃温度下反应3～5小时，反应后取出硅片，用异丙醇清洗三次，即得到温敏树枝化聚合物修饰的单晶硅片。