[发明专利]同时检测7种睡眠类化学药品的检测方法

摘要

本发明公开了一种改善睡眠类保健食品或中成药中非法添加卡马西平、盐酸氯丙嗪、奥氮平、盐酸多塞平、富马酸喹硫平、奥卡西平、舒必利等7种化学药品的补充检验方法。样品用甲醇超声提取后，色谱柱分离，流动相洗脱，DAD检测器检测。利用已建立的检测方法，进行方法学的验证，其结果各参数见正文，经验证，本法快速、专属性强，适用于对改善睡眠类保健食品或中成药中添加的化学药物的检测。

主权项

1.一种同时检测7种睡眠类化学药品的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、样品预处理固体样品：精密称取一次服用量至容量瓶中，加甲醇，超声提取15min，放至室温，用甲醇定容至刻度；0.45µm膜过滤，取续滤液，作为样品待测液备用；液体试样：精密量取一次服用量于容量瓶中，加甲醇，超声提取15min，放至室温，用甲醇定容至刻度；0.45µm膜过滤，取续滤液，作为样品待测备用；（2）、测定2.1、色谱条件色谱柱：C18柱，4.6×250mm，5µm；柱温：室温35℃；流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液；梯度洗脱：0-55min：甲醇5%-95%，磷酸二氢钾95%-5%；55-64min：甲醇95%-95%，磷酸二氢钾5%-5%；65-75min：甲醇5%-5%，磷酸二氢钾95%-95%；检测波长：250nm；流速：1.0mL/min；2.2、校准曲线的制备精密称定卡马西平、盐酸氯丙嗪、奥氮平、盐酸多塞平、富马酸喹硫平、奥卡西平、舒必利7种对照品，分别至7个容量瓶中，卡马西平、富马酸喹硫平和盐酸多塞平3种对照品用甲醇溶解，奥卡西平，舒必利、奥氮平和盐酸氯丙嗪4种对照品用乙腈溶解；分别用溶媒定容后，摇匀，作为储备液备用；精密量取对照品储备液各1.0mL至同一个10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含对照品50-55μg的对照品溶液；然后取5.0mL定容至10.0mL，摇匀，以此类推，配制成不同浓度的对照品溶液作为标准曲线；2.3、样品测定取上述样品、不同浓度对照品续滤液分别进样，进行测定；记录色谱图及样品溶液中与对照品保留时间相同的色谱峰的光谱图；（3）、计算供试品溶液中不得出现与对照品溶液保留时间一致的色谱峰，如果出现保留时间一致的色谱峰，则其光谱图应不一致，如果一致，则质谱图应不一致；对供试品溶液中出现与对照品溶液保留时间、光谱、质谱均一致的色谱峰，则判定为有非法添加；以峰面积为纵坐标，以不同进样浓度为横坐标，做标准曲线，将样品峰面积带入，计算样品待测液浓度；计算非法添加物的含量，含量=浓度×定容体积×稀释倍数/称样量。