[发明专利]一种三维宏观自支撑结构的多孔炭材料的制备方法有效
申请号: | 201610315894.2 | 申请日: | 2016-05-16 |
公开(公告)号: | CN106006633B | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 姜希;邵长路;李兴华 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348 |
代理公司: | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人: | 刘延军;李荣武 |
地址: | 130024 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于多孔材料技术领域,具体涉及是一种三维宏观自支撑结构的多孔炭材料的制备方法。包括:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液的配制,真空冻干法得到多孔结构的PVP前驱体,再将上述前驱体恒温150‑‑200℃稳定12‑‑48h,再经600‑‑1000℃高温碳化得到多孔炭,最后KOH与上述多孔炭按照一定质量比例混合,800℃活化1‑‑2h,得到集微孔、介孔和大孔于一体的多孔炭材料。本方法进一步优化了制备多孔炭材料的方法,制备过程操作简单,产率高,绿色无污染,制备的多孔炭材料孔结构有序,具有高的比表面积和高达90%的孔隙率。 1 | ||
搜索关键词: | 多孔炭材料 制备 自支撑结构 多孔炭 前驱体 三维 聚乙烯吡咯烷酮 真空冻干法 多孔材料 多孔结构 高温碳化 制备过程 孔结构 孔隙率 产率 大孔 宏观 活化 介孔 微孔 配制 优化 | ||
(1) 前驱溶液的制备及PVP的真空干燥
PVP与水按一定比例磁力搅拌12h,将PVP水溶液呈装在离心管中,定向、快速插入液氮中,并迅速移入真空干燥装置,保持真空度低于50Pa,干燥36h,得到孔结构排列规则的PVP前驱物;
(2)前驱物的稳定过程
将上述前驱物150‑‑200℃空气环境稳定12‑‑48h;
(3)PVP碳化过程
将前驱物于管式炉至进行碳化,碳化过程分为2部分,第一部分,由室温升高至360℃,并保持4h,第二部分,在氮气作为保护气的环境下,由360℃升至600℃‑‑1000℃,并保持4h,后自然降温,整个过程中升温速率可调控为2℃/min ‑‑10℃/min,初步得到多孔炭材料;
(4)多孔炭的活化过程
将上述的到的炭多孔材料与KOH按照质量比1:4称量,研磨KOH,使多孔炭埋于KOH其中,呈于石墨坩埚,移入管式炉,氮气环境下进行活化煅烧过程:先由室温升温至400℃,保持30min,再升温至800℃,保持1‑‑2h,过程中升温速率为5℃/min,自然降温至室温,将降至室温的样品移入去离子水中80℃水浴30min,再经去离子水反复清洗直至中性,60℃干燥,即得目标产物。
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