[发明专利]氨基修饰的具有介孔结构的Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒的制备及应用有效

专利信息
申请号: 201610315917.X 申请日: 2016-05-12
公开(公告)号: CN105964216B 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 马晶;薛娟琴;徐尚元 申请(专利权)人: 西安建筑科技大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/38
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 710055*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种氨基修饰的具有介孔结构的Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒的制备方法,将Fe3O4@SiO2粉末分散于乙醇、去离子水、氨水和模板剂的混合溶液中得到溶胶溶液;再滴加TEOS制备具有介孔结构的Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒;将Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒干燥后加入乙二醇,超声分离,然后加入硅烷试剂,高温回流并搅拌,使硅烷试剂吸附到SiO2的介孔孔道内,并发生水解反应,去除未反应或未吸附到介孔孔道内的硅烷试剂,最终经真空干燥得到氨基修饰的Fe3O4@SiO2@mSiO2,本发明以具有介孔结构的SiO2作为壳层,以纳米粒子Fe3O4作为磁核,在酸性溶液体系中具有极好的稳定性,可以克服普通吸附剂吸附后分离困难的难题,并提高吸附目标产物的效率,提高吸附剂的重复利用率,具有良好的经济和环境效益。
搜索关键词: 氨基 修饰 具有 结构 fe sub sio msio 复合 微粒 制备 应用
【主权项】:
1.一种氨基修饰的具有介孔结构的Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒的制备方法,其特征在于,包括:步骤1:制备Fe3O4@SiO2粉末;步骤2:将Fe3O4@SiO2粉末分散于乙醇、去离子水、氨水和模板剂的混合溶液中,超声分散再机械搅拌,得到均一稳定的溶胶溶液;再滴加正硅酸乙酯并机械搅拌,磁选收集产物,用焙烧法去除模板剂,得到具有介孔结构的Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒;其中所述模板剂为三嵌段共聚物P123/F127,所述Fe3O4@SiO2粉末与乙醇的质量体积比为(0.5~1.3):(80~150),g/mL;混合溶液中模板剂的用量范围为0.012~0.02g/mL;乙醇、去离子水、氨水与正硅酸乙酯的体积比为(80~150):(50~100):(2~5):(2~4);超声分散30~60min,机械搅拌1~2h,滴加TEOS溶液后机械搅拌24~36h;获得Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒的二氧化硅壳层厚度为40~100nm,孔径2~5nm,比表面积350~434m2/g;步骤3:将所得Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒干燥后加入乙二醇,超声分离20~25min,然后加入硅烷试剂,高温回流并搅拌,使硅烷试剂吸附到SiO2的介孔孔道内,并发生水解反应,去除未反应或未吸附到介孔孔道内的硅烷试剂,最终经真空干燥得到氨基修饰的Fe3O4@SiO2@mSiO2,其中:Fe3O4@SiO2@mSiO2复合微粒与硅烷试剂的质量体积比为1:(1.05~1.2),g/mL,80~100℃下回流9~14h,搅拌36~48h,依次采用磁分离收集、丙酮回流洗12~48h、0.1~2mol/L酸溶液洗涤、去离子水洗涤的工艺,去除未反应或未吸附到介孔孔道内的硅烷试剂,所得氨基修饰的Fe3O4@SiO2@mSiO2,其矫顽力在56~60emu/g之间。
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