[发明专利]一种具有固态发光性质的杯[4]芳烃荧光染料的制备方法

摘要

本发明属于有机化合物制备技术领域，本发明涉及一种具有固态发光性质的杯[4]芳烃荧光染料的制备方法，制备的机理为：利用正丁基锂将杯[4]芳烃中桥亚甲基锂盐化，加入二苯甲酮与之反应，将反应产物在对甲苯磺酸的催化下脱水，得到带有二苯亚甲基取代杯[4]芳烃。由于该化合物中具有四苯乙烯结构单元，具有固态发光性质。

主权项

二苯亚甲基取代杯[4]芳烃的制备方法，主要特点是依次经过以下步骤：在氮气保护下，将5,11,17,23‑四叔丁基‑25,26,27,28‑四甲氧基杯[4]芳烃溶于四氢呋喃中，冷却到‑10‑0 ^oC，将正丁基锂的正己烷溶液加入到混合物中，氮气保护，搅拌，反应1小时后，加入4‑甲基二苯酮，其中每1毫摩尔的5,11,17,23‑四叔丁基‑25,26,27,28‑四甲氧基杯[4]芳烃加入10‑20毫升四氢呋喃，4.5毫摩尔正丁基锂，8‑10毫摩尔二苯甲酮，加完后，将温度升至40‑70℃，继续反应12‑36小时，加入10%的氯化铵溶液使反应停止，将反应混合物用二氯甲烷萃取，得到的有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，除去溶剂，得到三级醇中间产物，将该中间产物置于带有Dean‑Stark分水器的烧瓶中，加入甲苯，对甲苯磺酸，其中比例关系为每毫摩尔中间产物醇加入20‑50毫升甲苯，0.1‑0.2毫摩尔对甲苯磺酸，加热至140℃，反应4‑6小时，分水，反应完成后，加入10%的碳酸氢钠溶液洗涤，干燥，除去溶剂，使用含乙酸乙酯0.5‑2%的正己烷作为流动相进行柱层析，得到白色固体。