[发明专利]一种草甘膦的制备方法

摘要

本发明涉及一种草甘膦的制备方法，属于化工技术领域，具体包括亚氨基二乙酸的合成、双甘膦的制备、草甘膦的制备和固液分离四个步骤。本发明先在二氧化钛上负载贵金属银，影响二氧化钛的表面性质，改变电子分布，改善催化活性，然后将负载银的二氧化钛再负载至活性炭中，采用紫外光源照射，大大提高了草甘膦的选择性，缩短了双甘膦氧化的过程，草甘膦的收率提高到96.3％，产品纯度可达到97.6％，并且甲醛的含量低，减少了副产物的产生，符合国家对环境友好的要求。

主权项

1.一种草甘膦的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)亚氨基二乙酸的合成：将氢氰酸、甲醛和六亚甲基四胺在催化剂的作用下，反应5～12h，温度为30～50℃，制得亚氨基二乙腈，然后将亚氨基二乙腈经水解和酸化制得亚氨基二乙酸；(2)双甘膦的制备：将亚氨基二乙酸、甲醛和三氯化磷在35～55℃条件下，反应0.5～3h，制得双甘膦；(3)草甘膦的制备：将步骤(2)制备的双甘膦加入反应釜内，向反应釜内通氧气流，并加入活性炭负载二氧化钛催化剂和水，反应釜内设置紫外光源照射，逐渐加热反应釜至80℃，搅拌，釜内反应压力为0.2～0.4MPa；其中，双甘膦、活性炭负载二氧化钛催化剂和水的质量比为(25～30)：(1.2～2.7)：(60～100)；活性炭负载二氧化钛催化剂中，二氧化钛上负载银金属，二氧化钛与银金属的重量比为(10～30)：(1～0.05)；(4)固液分离：步骤(3)反应结束后，固液分离，得到含草甘膦晶体的滤饼和母液，将滤饼置于草甘膦饱和溶液中再加热，分离出草甘膦溶液，最后经过冷却、再结晶得到草甘膦成品。