[发明专利]一种分子量窄分布的聚羟基苯乙烯类聚合物的制备方法

摘要

本发明属于高分子聚合物化学领域，具体涉及一种分子量窄分布的聚羟基苯乙烯类聚合物的制备方法以及金属杂质提纯，从而应用于半导体光刻胶成膜树脂。具体步骤如下：将对乙酰氧基苯乙烯单体通过ATRP活性自由基聚合，合成分子量窄分布的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物；所得聚乙酰氧基苯乙烯聚合物，在稀盐酸催化下发生酯解反应，脱去乙酰氧基保护基团，获得聚对羟基苯乙烯类聚合物，经提纯制得分子量窄分布的聚对羟基苯乙烯类聚合物。本发明由于采用铜盐类卤化物以及烷基胺类配体，在聚合过程中，聚合终止速率较低，聚合增长速率可控，这种分子量窄分布的聚羟基苯乙烯应用于248nm光刻胶成膜树脂，将大幅度的提高光刻胶性能。

主权项

1.一种分子量窄分布的聚对羟基苯乙烯聚合物的制备方法，其特征在于：将对乙酰氧基苯乙烯单体通过ATRP活性自由基聚合，合成分子量窄分布的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物；所得聚乙酰氧基苯乙烯聚合物，在稀盐酸催化下发生酯解反应，脱去乙酰氧基保护基团，获得聚对羟基苯乙烯聚合物，经提纯制得分子量窄分布的聚对羟基苯乙烯聚合物；所述分子量窄分布的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物的具体制备步骤如下：（1）将对乙酰氧基苯乙烯单体、引发剂、催化剂、配体和溶剂加入反应容器中，在氮气保护的条件下搅拌混合溶液，加热至溶液回流温度，保持回流温度持续搅拌18‑22小时，当聚合反应转化率达到>98%时，停止加热；（2）待步骤（1）中的溶液冷却至室温后，将聚合反应溶液缓慢滴加到8‑12倍体积的正己烷中，持续搅拌25‑35分钟，停止搅拌后，聚合物将沉淀于容器底部，除去上层正己烷，添加新的正己烷，持续搅拌，重复上述操作2‑3次以除去未反应的对乙酰氧基苯乙烯单体以及引发剂；经真空干燥后获得分子量窄分布的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物。