[发明专利]低损耗Yb3+掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备方法

摘要

一种掺Yb³⁺石英光纤预制棒芯棒的制备方法，包括：制备稀土及共掺剂Al、P等掺杂的氧化硅粉体；脱碳、脱羟基和球磨处理；高温纯化；将纯化处理后的粉体素坯高温熔制成玻璃，加工成芯棒。本发明可以制备直径范围在3～18mm，长度范围为50～300mm的Yb³⁺掺杂石英光纤预制棒芯棒，该芯棒玻璃的掺杂均匀性很好，芯棒的折射率起伏Δn<2×10^‑4，对应的采用该芯棒和纯石英玻璃套棒，利用管棒法制备预制棒，拉成光纤丝后测试该光纤的折射率均匀性Δn已经超出仪器的检测极限，光纤在1200nm处的背底损耗由原来的0.5～1dB/m降低到0.05dB/m，达到MCVD工艺的损耗水平。

主权项

1.一种低损耗Yb³⁺掺杂石英光纤预制棒芯棒的制备方法，特征在于，该方法包括下列步骤：1)所述的Yb³⁺掺杂石英光纤预制棒芯棒的成分范围为：Yb₂O₃：0.03～0.5mol％，Al₂O₃：0.5～10mol％，P₂O₅：0～10mol％，其余为SiO₂，选定Yb³⁺掺杂石英光纤预制棒芯棒组成的摩尔百分比，按选定的摩尔百分比称量原材料硅醇盐、六水合氯化镱、六水合氯化铝和磷酸；按所述的硅醇盐：水：有机溶剂＝1：2～10：4～20的比例配置水和有机溶剂的混合溶液，然后将所述的六水合氯化镱、六水合氯化铝、磷酸依次加入所述的混合溶液中，再加入硅醇盐水解催化剂调节溶液的pH值，在室温下经过1～20小时充分搅拌，获得Al‑Yb共掺或Al‑P‑Yb三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置1～10天；所述的硅醇盐为Si(OC₂H₅)₄或Si(OCH₃)₄，所述硅醇盐对应的有机溶剂分别为C₂H₅OH或CH₃OH；2)将所述的氧化硅透明溶胶液置于敞口烧瓶中，经100℃水浴加热，待溶液失去流动性变成凝胶粉体后，将该凝胶粉体置于管式炉中通氧加热进行脱水脱碳处理，氧气流量为25～50L/h，炉温经历4小时从室温升温到600℃，然后冷却，得到去除残余碳和羟基的Al‑Yb共掺或Al‑P‑Yb三掺的氧化硅粉体；3)将所述的氧化硅粉体进行球磨处理，得到粒径为10～20μm的球磨粉体，然后将球磨粉体经过100MPa冷等静压压制成块体素坯，再次置于管式炉中进行纯化处理，对于Al‑Yb掺杂球磨粉体，在600～900℃，通Cl₂高温纯化1～3小时，Cl₂流量为5～10L/h；对于Al‑P‑Yb掺杂球磨粉体，在600～900℃通POCl₃进行纯化1～2小时，通POCl₃时由氧气带入，氧气流量50～80L/h，POCl₃置于锥形瓶中，处于70℃的水浴锅中，在通Cl₂或者POCl₃纯化以后，通O₂ 1～2小时然后冷却得到纯化的掺杂粉体素坯；4)将所述纯化的掺杂粉体素坯置于石墨托盘上，在1650～1750℃的气压烧结炉中热等静压烧结，等静压烧结时在室温到烧结温度1650～1750℃的升温过程中抽真空，到真空度为10^‑1～10^‑3Pa，在到达烧结温度时充N₂达到压力为1～2MPa,保压0.5～2h，然后随炉冷却形成无气泡透明玻璃；5)将所述的无气泡透明玻璃加工为直径3～18mm，长50～300mm的芯棒，光学抛光，置于质量浓度在5～20％的HF酸中进行酸处理5～15min后，取出干燥，获得Yb³⁺掺杂石英光纤预制棒芯棒。