[发明专利]三元共聚物纳米球负载的Ni-B催化剂有效
申请号: | 201610317780.1 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN105817268B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 董坚;蔡豪坤;林琳;鹿萍;何宁德 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C01B3/06 |
代理公司: | 杭州知通专利代理事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 冯燕青 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂,所述催化剂以N‑异丙基丙烯酰胺,2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸,N‑叔丁基丙烯酰胺为共聚单体,N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过无皂乳液聚合法合成三元共聚物纳米球;纳米球分散到硫酸镍溶液中吸附镍离子,离心后将吸附的镍离子还原为镍金属;将含有少量镍金属的三元共聚物纳米球分散到镀镍溶液中进行化学镀镍,得到三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂。本发明提供的催化剂原料易得、合成方法简单、催化效率高、反应操作简单、可以重复多次使用,适合催化硼氢化钠水解制氢反应。 | ||
搜索关键词: | 纳米球 三元共聚物 催化剂 镍金属 镍离子 吸附 亚甲基双丙烯酰胺 合成 叔丁基丙烯酰胺 无皂乳液聚合法 异丙基丙烯酰胺 催化剂原料 甲基丙磺酸 硫酸镍溶液 丙烯酰胺 催化效率 镀镍溶液 多次使用 反应操作 共聚单体 过硫酸钾 化学镀镍 硼氢化钠 水解制氢 交联剂 引发剂 催化 还原 重复 | ||
【主权项】:
一种三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂,其特征在于,所述催化剂以N‑异丙基丙烯酰胺,2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸,N‑叔丁基丙烯酰胺为共聚单体,N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,通过无皂乳液聚合法合成三元共聚物纳米球;纳米球分散到硫酸镍溶液中吸附镍离子,离心后将吸附的镍离子还原为镍金属;将含有少量镍金属的三元共聚物纳米球分散到镀镍溶液中进行化学镀镍,得到三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂;其中所述三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂的制备方法,包括以下步骤:a.三元共聚物纳米球的制备:称取1.13g N‑异丙基丙烯酰胺、0.104g 2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、0.254g N‑叔丁基丙烯酰胺、0.046g N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺于100mL三口烧瓶中,加入45mL蒸馏水,在氮气氛围下70℃搅拌溶解,然后加入5mL含有0.053g过硫酸钾水溶液,继续通10min氮气后关闭,密封反应5h,得到三元共聚物纳米球乳液;b.三元共聚物纳米球的预处理:取15mL三元共聚物纳米球乳液于35mL硫酸镍溶液中,其中硫酸镍溶液的浓度为0.04g/mL,搅拌15h,离心,反复用水离心,直到将物理吸附的镍离子全部洗掉为止,然后将固体再分散在50mL含有0.1g硼氢化钠水溶液中来还原镍离子,搅拌反应,作为储备液,用于下一步骤反应;c.Ni‑B催化剂的制备:量取1mL经过预处理的三元共聚物纳米球于含有酒石酸钾钠、氢氧化钠、硫酸镍、硼氢化钠的镀镍溶液中,90℃下机械搅拌2h,反应结束后,离心,反复用水离心,将得到的催化剂干燥,得到Ni‑B催化剂成品;所述步骤c中酒石酸钾钠的浓度为108g/L,氢氧化钠的浓度为50g/L,硫酸镍的浓度为39.8g/L,硼氢化钠的浓度为1.6‑6.7g/L。
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