[发明专利]一种新的苯乙酸酯类化合物及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种从五指毛桃果中提取、分离、鉴定一种新的苯乙酸酯类化合物—(2R)2‑O‑β‑D‑吡喃葡糖‑2‑苯乙酸甲酯，该化合物的制备方法及该化合物在制备柑橘植物源保鲜剂中的用途，属于植物源农药技术领域。该化合物是一种结构新颖的苯乙酸酯类化合物，具体是通过将五指毛桃果粗提物经过大孔树脂柱层析，ODS‑C₁₈反向硅胶柱层析，Sephadex LH‑20凝胶柱层析和制备高效液相色谱(HPLC)的方法分离得到该化合物，该化合物对引起柑橘采后青霉病的病原菌—意大利青霉具有较好的抑菌活性，对柑橘青霉病有较好的抗病性，可用于开发成一种新型的植物源柑橘防腐保鲜剂。

主权项

1.一种苯乙酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：(1) 五指毛桃果于鼓风干燥箱中40‑50℃烘干2 h，粉碎机粉碎后过40目筛，取筛下药材粉末，以体积分数为90%的乙醇溶液为提取溶剂，按照料液比(kg∶L)＝1：10‑40超声波辅助提取30‑90 min，超声波辅助提取的温度为50‑80℃，重复提取3次，合并提取液并过滤，回收乙醇，滤液浓缩至无醇味，即得五指毛桃果提取物浸膏；(2) 将步骤(1)中的五指毛桃果提取物浸膏悬浮于10‑20倍浸膏重量的蒸馏水中，经D101大孔树脂柱层析，先用纯水洗脱至流出液无颜色、再分别依次用5倍柱体积30%乙醇、5倍柱体积50%乙醇和5倍柱体积95%乙醇梯度洗脱，收集30%乙醇洗脱液，浓缩至无醇味，即得30%乙醇洗脱浓缩物；(3) 将步骤(2)中30%乙醇洗脱浓缩物溶解于体积分数为10%的甲醇水溶液中，30%乙醇洗脱浓缩物与10%甲醇水溶液的质量体积比（g：mL）为1：1‑4；5000‑8000转离心3‑10 min，取上清液用ODS‑C18硅胶柱层析分离，用体积浓度为10、15、20、25%的甲醇溶液洗脱，经HPLC检测合并，得到A—E 共5个部分；C部分经Sephadex LH‑20 凝胶柱层析，甲醇洗脱，得到C1—C6共6个流分；C2流分经Sephadex LH‑20 凝胶柱层析，甲醇洗脱，最后再通过制备HPLC纯化，液相条件如下：流动相为甲醇水梯度洗脱，0‑35 min: 体积比甲醇:水30:70至34:66；35‑36 min: 体积比甲醇:水34:66至100:0；36‑37 min: 体积比甲醇:水100:0；37‑38 min: 体积比甲醇:水100:0至30:70；38‑45 min: 体积比甲醇:水30:70；流动相流速为3.0 mL/min；得到化合物I，即为目标化合物，其化学结构式如下：。